小角X射线散射(Small Angle X-ray Scattering，SAXS)作为一种表征纳米尺度结构的实验方法在过去几十年获得了飞速的发展，特别是同步辐射光源的出现以来SAXS实验技术有迅猛的进展。科学家们经过不断的努力发展了许多新的实验方法，例如时间分辨SAXS、掠入射SAXS、反常SAXS等。SAXS研究体系也不断多样化，可以研究各种类型的样品，例如高分子材料、多孔材料、介孔材料、生物大分子及纤维材料等。本文主要研究SXAS的若干实验方法及其应用。　　入射X射线波长是小角散射实验站一个重要参数，关系到散射角度和散射矢量的转换。当实验站利用双晶单色器来对同步辐射光进行单色化时，可以利用吸收边的方法对波长进行标定。然而当实验站的波长不可改变或者没有合适的元素来进行吸收边校正时，需要寻找另外的方法对波长进行标定。本文利用标准样品铝粉的衍射峰，通过两种不同的方法对小角实验站的波长进行标定，使波长的误差可以控制在1‰以下。在数据预处理过程中要用到样品到探测器距离，然而利用卷尺等机械手段测量该长度时误差较大，这是由于探测器内真实的感光面通常是不知道的。本文利用标准样品的方法测量样品到探测器的距离，并结合误差分析给出控制误差的方法。北京同步辐射装置小角散射实验站发展了广角-小角散射同时测量的实验模式。当广角散射需要尽可能小的角度时或者广角与小角需无缝衔接时，需要使用一维气体探测器，这就需要对其进行标定。本文利用标准样品根据广角散射的几何关系对其进行角度标定，使其误差可以控制在0.2％以内。　　SAXS在解析蛋白质结构方面有着广泛的应用，然而由于高浓度的蛋白质溶液的干涉效应，会导致其距离分布函数在大r值处会出现负值，本文则利用这个特点推导出一个求近球形散射体最大尺寸的经验公式，并利用高浓度的人血红蛋白溶液对该经验公式进行验证。同样SAXS也广泛应用于解析纤维状样品，这是由于在纤维中存在纳米尺度的微孔。碳纤维是一种性能良好的新型材料，利用原丝加热进行预氧化获得预氧丝，然后对预氧丝进行碳化才能最终获得碳纤维成品。本文利用原位广角散射和原位小角散射技术对原丝碳纤维预氧化过程进行研究，通过晶体结构和孔结构的结构参数随温度的变化，可知当温度低于200℃时，纤维的各种反应进行对纤维结构的影响比较平缓;当温度在200℃-260℃之间时，纤维中的反应开始加剧;当温度在260℃附近时，纤维中的反应最为剧烈;当温度到达300℃时，纤维中预氧化反应基本结束。　　本论文中的各种参数都是利用作者的自编程序进行计算。