论文部分内容阅读
本文分别研究了固相萃取法(SPE)与基质固相分散法(MSPD)萃取橙子、黄瓜中OPPs，建立了高效液相色谱(HPLC)测定OPPs的分析方法，并对两种方法的提取结果进行了比较。论文的主要内容如下：
1.本论文对有机磷杀虫剂残留分析的意义、样品前处理技术及液相色谱分析研究进展进行了综述。
2.用SPE—HPLC分析橙子中的辛硫磷、二嗪农：将样品用甲醇超声提取，经C18固相萃取柱净化后采用液相色谱柱分离，紫外检测波长为254 nm，以乙腈—水(体积比为85：15)为流动相等度洗脱，样品的加标平均回收率为87.3％—102.7％，相对标准偏差(RSD)为0.9％—4.9％。用MSPD—HPLC分析橙肉中的辛硫磷、二嗪农：选用C18作为基质固相分散填料、样品与填料的比例为1：3、洗脱剂体积为10mL，结果为样品的加标平均回收率为85.6％—100.4％，相对标准偏差(RSD)为1.8％—3.4％。将两种方法处理样品所得的结果相比较，发现SPE法对二嗪农提取效果较好，而辛硫磷用MSPD法较好些，但两种方法都能较好的净化样品。
3.建立了固相萃取(SPE)/反相高效液相色谱法(RP—HPLC)同时测定黄瓜中5种有机磷农药喹硫磷、倍硫磷、二嗪农、辛硫磷和丙溴磷残留量的方法。将样品先用乙酸乙酯超声提取、再用C18固相萃取柱净化，优化了提取溶剂、固相萃取柱种类、洗脱剂类型及用量等实验条件。净化后的样品采用液相色谱柱分离，紫外检测波长为220 nm，以乙腈-0.1％甲酸水(体积比为65：35)为流动相等度洗脱。结果表明：基质效应影响不大，标准溶液在0.5—10.0 mg/L范围内，5种农药的浓度与其峰面积呈良好的线性关系。空白样品的加标平均回收率为81.5％—102.3％，相对标准偏差(RSD)为1.9％—4.9％。另外，用MSPD对样品进行处理，RP—HPLC检测结果显示空白样品的加标平均回收率为84.7％—98.4％，RSD为1.4％—4.9％。将两种分析结果比较，喹硫磷和辛硫磷这两种稳定性较差的农药采用MSPD处理结果更好，倍硫磷用两种方法提取结果相差不大，而丙溴磷可能因基质效应回收率较低。
4.本论文创新之处是运用和比较了SPE和MSPD这两种原理相似但操作步骤有所区别的样品预处理方法，并将这两种前处理方法用于分析橙子和黄瓜中有机磷农药残留。