纳米金属氧化物复合、重组可使纳米材料具有新颖的结构以及优异的光电性能,在光催化降解水体有机污染物方面发挥重要作用。金属氧化物及贵金属有序组合,催化底物可快速高效吸附于金属氧化物纳米空心球表面缺陷位点;金属氧化物活性位点、金属-氧化物晶界面,又可赋予材料高催化活性。本论文主要从水体污染物COD和TOC检测样品前处理、有机废水治理需求出发,针对光催化剂电子与空穴复合率高和易失活这两个关键性问题入手,设计纳米复合材料结构,成功合成功能多元化、双壳型纳米空心球。用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）检测纳米空心球的分散度、形貌、尺寸及晶格。用电子能量损失谱和X射线衍射分析（XRD）分析相及纯度。1.双壳WO₃@TiO₂纳米空心球制备及光催化降解阴阳离子型芳香族污染物研究在一定p H值范围内,如纳米金属氧化物M_XO和N_YO间等电位点差值足够大,那么双壳M_XO@N_YO空心球内外壳可分别呈正电荷和负电荷,即可创新性制备出表面兼具正负电性的双壳纳米空心球。以WO₃和TiO₂为纳米金属氧化物验证模型,壳壳复合。WO₃和TiO₂纳米颗粒依次包覆在功能化聚苯乙烯球（PS）模板上,将制备的PS@WO₃@TiO₂纳米球在高温中煅烧,得双壳WO₃@TiO₂纳米空心球。纳米空心球由独立的WO₃和TiO₂壳层复合而成,分散均一、尺寸为470 nm,最大吸收波长为480 nm。纳米空心球比表面积和平均孔径分别为53.04 m²/g和8.042 nm。在p H=2-5,纳米空心球WO₃和TiO₂壳层表面分别呈负电性和正电性,可高效吸附阳离子芳香族污染物（罗丹明B,甲基紫,4-硝基苯胺）和阴离子芳香族污染物（甲基橙,酸性紫43,均苯三酸）;对阳离子染料（甲基紫、4-硝基苯胺）、阴离子染料（酸性紫43、均苯三甲酸）的光催化降解活性依次是双壳WO₃@TiO₂>单壳WO₃-TiO₂>P25。由此可以看出,TiO₂和WO₃耦合不仅可同时吸附阴阳离子型污染物,而且在光催化性能方面具有协同效应。2.双壳TiO₂@WO₃/Au纳米空心球制备及光催化降解罗丹明B研究将贵金属Au纳米粒子引入纳米WO₃壳层,从而制备TiO₂@WO₃/Au纳米空心球,即将TiO₂、WO₃和Au NPs纳米颗粒依次包覆在功能化PS模板上,将得到的PS@TiO₂@WO₃/Au纳米球高温煅烧,获得双壳TiO₂@WO₃/Au纳米空心球。结构表征揭示空心球由TiO₂及WO₃/Au两壳层构成,分散均一,最大吸收波长为475nm。纳米空心球比表面积和平均孔径分别为45.62 m²/g和8.916 nm,光催化降解罗丹明B的催化活性依次是TiO₂@WO₃/Au>TiO₂-WO₃>P25。在可见光照射下,TiO₂@WO₃/Au对罗丹明B降解率为94.44%,与P25相比增长了62.16%;当纳米空心球尺寸大小为450 nm时,光催化效果最好。实验表明TiO₂空心球、WO₃外壳和Au纳米颗粒三者耦合具有光催化协同效应。TiO₂导带和Au纳米颗粒可捕获WO₃的光激发电子,提高光生电子-空穴分离率。TiO₂@WO₃/Au独特的分级介孔结构使得TiO₂空心球增加了对可见光的吸收。TiO₂@WO₃/Au表面双电性,与阴阳离子污染物亲和力提高,进而提升光催化活性。3.双壳TiO₂@CeO₂纳米空心球制备及光催化降解甲基橙研究将TiO₂和CeO₂纳米颗粒依次包覆在表面功能化PS模板上,将得到的PS@TiO₂@CeO₂纳米复合材料高温煅烧,获得双壳TiO₂@CeO₂纳米空心球,尺寸均一,含有TiO₂和CeO₂双壳,最大吸收波长为475 nm。双壳TiO₂@CeO₂纳米空心球光催化降解甲基橙活性依次是TiO₂@CeO₂>CeO₂>P25。在可见光照射下,TiO₂@CeO₂的降解率为79.37%,与P25相比增长47.56%。TiO₂导带能捕获CeO₂光激发电子,光生电子与空穴分离率得到改善;共存的CeO₂使TiO₂空心球对可见光吸收增加,因此TiO₂空心球和CeO₂壳耦合产生光催化协同效应。