【摘 要】
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目的:为提高复方丹参片的质量标准,建立丹参中脂溶性成分丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮的含量测定方法;建立贵重药材三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb
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目的:为提高复方丹参片的质量标准,建立丹参中脂溶性成分丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮的含量测定方法;建立贵重药材三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量测定方法;建立挥发性成分冰片的含量测定方法;建立同时检测复方丹参片中多类成分的HPLC指纹图谱,以全面控制控制复方丹参片质量。 方法:采用高效液相色谱法建立丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量测定方法,三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量测定方法;采用气相色谱建立冰片的含量测定方法;采用HPLC梯度洗脱条件,建立复方丹参片中三七皂苷、丹参酮类、丹酚酸类成分指纹图谱。并对市售多批复方丹参片进行检测。 结果: 1.隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ A线性范围考察所得回归曲线方程为Y=107606X-33.8(r=0.9995),Y=84291X-40.271(r=0.9999),Y=119296X-54.739(r=0.9995);加样回收率实验结果测得回收率在95%~105%之间,平均加样回收率分别为97.53%,100.63%,99.10%,RSD分别为1.83%、1.63%、1.13%。通过对13批复方丹参片中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、丹酚酸B的含量测定,均符合药典规定,但不同厂家间含量差异大。 2.三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1线性范围考察所得回归曲线方程为Y=254.91X-2.6542(r=0.9994),Y=211.69X-5.6964(r=0.9998),Y=261.37X-0.8177(r=0.9997),Y=218.62X-8.4731(r=0.9999);加样回收率实验结果测得回收率在95%~105%之间,平均加样回收率分别为98.02%,98.29%,98.72%,99.77%,RSD分别为2.82%,3.59%,2.43%,2.95%。通过对13批复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量测定,不同厂家间含量差异大,复方丹参片质量参差不齐。 3.冰片线性范围考察所得回归曲线方程为Y=1.5143X-0.0319(r=0.9998);加样回收率实验结果测得回收率在95%~105%之间,平均回收率分别为98.94%,RSD分别为1.89%。通过对13批复方丹参片中冰片的含量测定,不同厂家或批次间含量差异大。 4.采用梯度洗脱色谱条件测定色谱指纹图谱,各色谱峰分离度较好,方法学考察符合指纹图谱要求。建立19个共有峰,共标定出9个指纹特征峰,明确特征峰源于组方中的丹参和三七。通过对13批复方丹参片的化学成分指纹图谱的分析,采用ChemPatterntm先进化学计量学及化学指纹图谱系统解决方案软件,计算出复方丹参片指纹图谱相似度。通过比较,各个厂家指纹图谱差异主要体现在共有峰缺失、相对峰面积和相似度偏差较大。增加权重系数的处理,能够更全面地评价复方丹参片的整体质量。 结论:本文建立的复方丹参片含量测定和指纹图谱方法准确可靠,特征性强,重复性好,为更好地控制复方丹参片内在质量提供科学依据。
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