痕量和超痕量测定在现如今越来越引起了人们的重视。然而，用液相色谱分析技术来检测样品中的痕量分析物通常需要将目标分析物从基质中萃取出来并富集。样品前处理和富集是整个化学分析的一个重要的部分，而且在某种意义上说是整个分析过程的瓶颈。在本文中，我们主要针对复杂环境样品中的痕量环境污染物的分析建立了几种新的样品前处理的方法来提高色谱分析的灵敏度。具体内容如下:　　1.实验设计辅助分散液液微萃取—毛细管电泳检测磺胺类渔药　　建立了分散液液微萃取—毛细管电泳方法来同时测定水样中的磺胺类渔药。采用正交设计和Box-Behnken设计对影响分散液液微萃取的条件进行了优化。在最佳的萃取及分离检测条件下，五种渔药在0.5-50μg/mL线性范围内线性良好，检出限为0.02-0.57μg/mL，三种样品的加标回收率为53.6-94.0％，相对标准偏差为1.23-5.60％。此方法快速、简单、灵敏，适合环境水体中的磺胺类渔药的富集检测。　　2.双浊点萃取—压力电动两步进样—胶束电动色谱法同时测定水样中的微量酚类雌激素　　采用离线富集方法双浊点萃取和在线富集方法压力电动两步进样结合来富集水样中的痕量酚类雌激素并用胶束电动色谱分离测定，并对影响双浊点萃取和压力电动两步进样的参数进行了优化。在最优的萃取、富集及测定条件下，检出限为7.9-8.9ng/mL，湖水和自来水的加标回收率为83-108％。此方法方便、快速、低耗并且环境友好，而且可以作为检测酚类雌激素的已有方法的一个有力的选择。　　3.实验设计辅助盐析液液萃取—高效液相色谱检测海水中的四种苯并咪唑类杀菌剂　　建立了盐析液液萃取—高效液相色谱方法来萃取高盐基质中的四种苯并咪唑类杀虫剂。采用Box-Behnken设计和响应曲面对萃取条件进行了优化。在最佳萃取及检测条件下，此方法线性范围为2.5-500ng/mL，检测限为0.14-0.38ng/mL，回收率为60.4-99.1％。盐析液液萃取—高效液相色谱方法特别适用于高盐基质样品中目标分析物的测定。　　4.氧化石墨烯基纳米材料分散固相萃取—高效液相色谱检测水样中的雌激素　　首次采用自合成的氧化石墨烯基纳米材料作为分散固相萃取的吸附材料来富集环境水样中的三种酚类雌激素并用高效液相色谱测定。氧化石墨烯基纳米材料采用扫描电镜、透射电镜和红外光谱分析来表征。此材料显示出了对分析物的优良的吸附性能。在最优的萃取和测定条件下，三种雌激素在0.5-2000μg/L线性范围内线性良好，检出限为0.2-6.1μg/L，回收率为70-106％，相对标准偏差为1.1-6.9％。此方法成功地运用于环境水样中的酚类雌激素的测定。　　5.分子印迹基质固相分散—胶束电动色谱检测土壤、水果和蔬菜样品中的三嗪类除草剂　　建立了一个简单、灵敏的分子印迹基质固相分散—胶束电动色谱方法来测定土壤、草莓和西红柿样品中的三嗪类除草剂。采用莠去津为模板分子自合成的分子印迹聚合物作为基质固相分散的吸附材料来萃取不同环境基质—土壤、草莓和西红柿中的四种三嗪类除草剂莠去津和其同系物包括西玛津、莠灭净和扑灭津。在最优的萃取条件下有效地去除了样品基质的干扰。在最佳的萃取和分离条件下，高效、快速、有选择性地把四种除草剂从三种基质中萃取出来，并在7min内实现了基线分离。四种除草剂在0.5-25μg/g线性范围内线性良好，检出限为12.9-31.5ng/g，回收率为53.5-98.4％。此方法方便、低耗、环境友好，可以作为分析土壤、水果和蔬菜样品中三嗪类残留的现存方法的一种不错的选择。