低维纳米结构材料因其高的表面体积比和量子尺寸效应，在光、电、磁、热等方面具有独特的性质，因此也备受人们的关注。其中，硫属铋系纳米结构材料更以其窄带隙、易合成和低毒的特性，在光电、能源和环保等领域具有重要的应用价值。考虑到硫属铋系纳米结构材料体系的相似性，本论文主要以硫化铋和硒化铋为代表，探索了硫属铋系纳米结构材料的合成及光电性质方面的内容。　　1.在硫属铋系纳米结构材料合成方面，对于硫化铋材料，探索了溶剂热，水热和高温化学气相沉积三种合成方法，并对三种方法合成出的材料做了简单的分析表征;对于硒化铋材料，探索了溶剂热和多元醇回流两种合成方法，并简单的比较了两种方法合成出的材料差异;对于硒化铋硫化锌纳米复合材料，在类比石墨烯纳米复合材料的基础上，合成了六角（三角）纳米棒状和纳米片状两种不同形貌的纳米复合材料，指出前驱物中硒化铋纳米片的厚度对最终的复合材料形貌有着决定性的作用。　　2.以溶剂热法合成的硫化铋纳米线为原材料，探索了低温下硫化铋纳米线薄膜的光敏行为。测试结果显示硫化铋纳米线薄膜光敏行为在低温(50 K)和常温(290 K)下有显著差异，进一步实验指出此光敏行为的差异主要来源于能谷间的转移电子效应，并结合第一性原理能带理论的计算结果辅助证明了我们的结论。通过变温光敏测试还可以发现，在190 K(16.4 meV)左右光敏行为开始发生变化，此时的热声子能量正对应于硫化铋间接跃迁所需声子能量，这与之前的实验结果吻合较好。　　3.以水热法合成的超长硫化铋纳米线为原材料，探索了单根纳米线的局域光电流性质。因金与硫化铋纳米线接触势垒的差异，器件制备过程中形成了两种不同电接触方式的器件。实验结果表明肖特基接触器件在光导增益和响应速度方面要显著优于欧姆接触器件，同时还发现，对于肖特基接触器件，聚焦的激光打在金与硫化铋纳米线接触界面时可以改变两者的接触势垒，对于欧姆接触器件，则无此影响，研究表明此现象起源于表面光伏效应。　　4.对于硒化铋硫化锌纳米复合材料，以合成出的六角（三角）棒状和纳米片状两种不同形貌的纳米复合材料为原材料，探索了复合材料的荧光性质。结果表明当硫化锌颗粒附着在硒化铋纳米片上后，硫化锌纳米颗粒发生荧光淬灭效应，但整体复合材料的光敏性质会显著提高，说明此种复合材料在光电器件方面有潜在应用价值。　　5.以高温化学气相沉积法合成的高质量单晶硫化铋纳米线为原材料，探索了Au-Au、Ag-Ag和Au-Ag三种不同构型的单根硫化铋纳米线场效应性质。结果表明在这三种不同构型器件中，功函数呈阶梯状分布的Au-Ag不对称电极对器件其载流子迁移率最高。同时，由于光照引起硫化铋纳米线中载流子浓度增加，导致了器件的关态电流上升明显，而开态电流上升相对较小，因此场效应开关比在光照下降低了7倍左右。光敏性质测试结果显示此不对称电极对器件光电导增益也为7倍，光电流上升和下降响应时间则分别为2.9和1.6秒。