纳米多层膜以其奇特的性质在物理和材料领域吸引了大量科学家的关注，但是目前由于晶格常数失配，热膨胀系数不同和各种缺陷的存在使得其内应力较大，很容易产生裂纹和起皱褶等现象，尤其是在无支撑纳米多层膜的制备过程中，内应力的控制是一个主要的有待解决的问题。　　 本文研究了直流磁控溅射的工作气压、溅射功率对Fe、Ni、Au等单层金属薄膜和Au/Fe、Au/Ni纳米多层膜的内应力的影响，探讨了低应力纳米多层膜的制备工艺和降低其内应力的方法和技术。根据实验室现有的条件，以甜菜碱和蔗糖的混合物、油酸钾、油酸钾和蔗糖的混合物等为脱膜剂，或以抛光氯化钠基片、无支撑火棉胶膜和无支撑SiN膜为可去除性衬底，研究了薄膜表面形态、粗糙度和脱膜剂以及衬底材料的关系，并在此基础上进一步制备了以SiN膜为衬底的低应力Au/Fe、Au/Ni纳米多层膜。　　 金属间的不对称扩散会影响多层膜的晶格尺寸，从而进一步影响其残余内应力。为了进一步深入研究多层膜的内应力成因，本文采用一维平均场模型模拟计算了不同扩散对称性的CrljNi多层膜的动力学扩散过程；建立了热弹性模型来计算Cu/Ni多层膜的X射线衍射图，并在温度为室温，363K和458K时比较了实验和计算结果，两者符合得很好；进而采用这一热弹性模型计算了Cu/Ni多层膜扩散过程中X射线衍射曲线的演变。计算显示，衍射卫星峰相对强度的衰减可以标识多层膜的扩散类型。　　 同时应用高分辨4轮X射线衍射仪( MRD)原位退火测量了外延生长的Cu/Ni多层膜在扩散过程中的衍射曲线，得到了其衍射峰强度、峰位、峰形随扩散时间的变化曲线，并利用所编写的Scilab程序进一步计算了卫星峰相对强度，多层膜周期等参数随时间的变化关系。通过拟合实验和计算数据，确定了扩散类型。结果表明，Cu和Ni之间的扩散为不对称的逐层扩散，即在富铜区扩散速度要快于在富镍区的扩散速度，扩散界面向富镍区移动。在扩散温度在675K时，其标志参数m值大约等于9。