新型有机功能化硅胶萃取材料的制备及其性能研究

来源 :中国科学院大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:HalfHour
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
固相萃取(solid-phase extraction,SPE)技术具有萃取效率高、萃取时间短、操作简便、有机溶剂消耗少、低花费、易于自动化等优点,已被广泛应用于复杂基质样品中各类化合物的萃取。SPE吸附剂是SPE技术的核心,它在一定程度上决定了SPE方法的选择性、吸附容量和灵敏度。传统的硅胶基质吸附剂,包括烷基硅胶吸附剂(反相硅胶吸附剂)和正相硅胶吸附剂,与目标分析物之间的作用力比较单一,这在一定程度上减弱了硅胶基质吸附剂的萃取能力和选择性,进而阻碍了硅胶吸附剂在萃取方面的应用。为了克服硅胶基质吸附剂与目标分析物作用力单一这一缺点,本论文以硅胶为载体,通过将含有多个活性基团的有机受体化学键合到纯硅胶上,制备了能够提供多种分子间作用力,萃取效率高,且使用寿命长的SPE吸附剂。将所制备的新型吸附剂与高效液相色谱(highperformance liquid chromatography,HPLC)进行联用,以几种常见的有机化合物为分析对象,对吸附剂的萃取性能进行了考察,并将所建立的方法应用于食品,环境样品中相关物质的分析检测。主要研究内容如下:  1.通过将硝基取代双吲哚烷(Nbim)化学键合到纯硅胶上制备了新型的Nbim修饰硅胶吸附剂(Nbim/SiO2)。用红外和元素分析共同验证了该吸附剂的成功制备。将所制备的Nbim修饰硅胶吸附剂与HPLC联用,以黄酮为模型化合物考察了该吸附剂的萃取性能。研究结果表明,Nbim硅胶吸附剂与黄酮之间存在着π-π,氢键以及疏水作用力,故对黄酮化合物具有高的萃取效率。实验也对影响萃取的一些因素进行了优化。在最优的条件下,将建立的SPE-HPLC-DAD应用到葡萄汁中黄酮的检测,该方法成功地检测并定量了几种黄酮,且令人满意的回收率表明该方法可应用于实际样品中黄酮的检测。  2.在一种绿色的低共熔溶剂(DESs)中成功地制备了一种新型的硝基取代三吲哚烷(Ntim)修饰硅胶吸附剂(Ntim/SiO2)。元素分析结果表明DESs可替代传统的有机溶剂用作制备Ntim硅胶吸附剂的溶剂。吸附实验表明该吸附剂与有机酸之间存在着多种作用力,如π-π,氢键以及疏水作用力,故对有机酸有着好的萃取能力。将该吸附剂与HPLC联用,以四种有机酸为模型化合物考察了该吸附剂的萃取性能,建立了相应的分析方法,并将所建立的方法应用到两种饮料中有机酸防腐剂的检测分析,获得了令人满意的分析结果。  3.通过将Nbim化学键合到多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰硅胶上成功制备了MWCNTs增强的Nbim硅胶吸附剂,即 Nbim-MWCNTs/SiO2吸附剂。与MWCNTs修饰硅胶吸附剂和Nbim修饰硅胶吸附剂相比,Nbim-MWCNTs/SiO2吸附剂对目标分析物显示了更高的萃取效率,原因可能是Nbim和MWCNTs形成了协同作用,共同增强了Nbim-MWCNTs/SiO2吸附剂与目标分析物之间的π-π,氢键以及疏水作用力。将该吸附剂与HPLC联用,以黄酮和芳香有机酸这两类化合物为模型化合物考察了该吸附剂的萃取性能,并建立了相应的分析方法,并将此方法应用于葡萄汁饮料中黄酮和有机酸防腐剂的同时检测。获得了满意的分析结果。  4.通过将Ntim化学键合到氧化石墨烯(GO)/硅胶复合物上成功制备了Ntim-GO/SiO2吸附剂。用红外和氮吸附实验共同验证了该吸附剂的成功制备。将所制备的Ntim-GO/SiO2吸附剂与HPLC联用,以有机酸为模型化合物考察了该吸附剂的萃取性能。与GO/SiO2萃取剂相比,Ntim-GO/SiO2吸附剂对有机酸显示了更高的萃取效率,主要原因是Ntim的引入一方面减少了GO表面的亲水基团,增加了表面的氨基,从而增强了吸附剂与有机酸之间的疏水和氢键作用力,另一方面,Ntim与GO能形成协同作用共同增强了吸附剂与芳香有机酸之间的π-π作用力。实验也对影响萃取的一些因素进行了优化。在最优的条件下,将建立的SPE-HPLC-DAD应用到实际样品中有机酸的检测,该方法成功地检测并定量了几种有机酸,且令人满意的回收率表明了该方法可应用于实际样品中有机酸的检测。  5.通过将氨丙基咪唑成功地化学键合到硅胶上制备了氨丙基咪唑硅胶吸附剂。用红外和元素分析共同验证了氨丙基咪唑吸附剂的成功制备。将所制备的氨丙基咪唑吸附剂与HPLC联用,以羧酸化合物和多环芳烃(PAHs)为模型化合物共同考察了该吸附剂的萃取性能。研究结果表明,氨丙基咪唑硅胶吸附剂与目标分析物之间存在着π-π,静电以及疏水作用力,故对目标分析物具有高的萃取效率。在最优的条件下,将建立的SPE-HPLC-DAD应用到环境水样中中羧酸化合物和PAHs的检测,令人满意的回收率表明了该方法可应用于实际样品中羧酸化合物和PAHs的检测。
其他文献
本研究旨在通过采用化学反应法制备的Ziegler-Natta/蒙脱土(MMT)复合催化剂催化丙烯原位聚合来制备剥离型的PP/蒙脱土纳米复合材料.本工作通过化学反应法制备出了几种新型的Z
刚性液晶基元作为侧链接枝于纤维素主链的衍生物的化学结构类似于主/侧链结合型液晶高分子的结构,是一种新型的高分子材料.合成刚性液晶基元接枝纤维素衍生物,研究其主、侧链
本论文对Lewis酸催化的重氮化合物的反应进行了一些探索性的研究.首先研究了具有不同活性基团的化合物硫羟乙酸分别在Rh(OAc)和BF·EtO催化下与重氮化合物的反应.实验结果表
为了更清楚地了解催化剂在反应过程中的作用,避免非催化反应的影响.该文以低温下高活性的催化剂为研究对象,主要考察较低温度下(923K)的催化反应过程,从而揭示二氧化碳氧化惭
由于在材料、生物、分析等方面具有潜在的应用价值,功能配位聚合物的合成和性质近年来一直是化学家们研究的热点,然而配位聚合物的自组装过程受多方面因素的影响,如:配体的本性、
气相色谱法作为一种分离效率高、灵敏度好的分析方法,被广泛应用于不同行业的常量及微量分析中,本论文针对气相色谱新技术展开研究。石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种新的样品前处
癌症是严重威胁人类健康的疾患,癌症治疗的研究是当前各学科研究的焦点.化疗是治疗癌症的主要手段之一,而化疗的基础是抗癌药物.在众多的抗癌药物中,顺铂以其疗效好、抗癌谱
该论文采用DFT方法及ZINDO方法,对六个系列的碳笼及其金属碳笼的几何结构、分子轨道、电子光谱及非线性光学性质进行了系统的理论研究.研究了C的三种几何异构体及其金属碳笼
研究新型表面活性剂的制备并探索其应用具有重要的理论和实际意义,本论文发展了新型表面活性剂的制备与分离方法,并探索了其在金属检测方面的应用。另一方面,对金属-有机骨架材
该论文用NMR、XRD、XPS、荧光光谱、色谱等技术和方法研究了聚集体系及含微生物的复杂混合物体系的结构、分子运动及组分间的相互作用机理,主要包括三个方面的内容:1.通过质