浊点萃取分离富集原子吸收光谱法测定痕量元素的研究

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火焰原子吸收光谱法(FAAS)是痕量元素分析中常用的方法之一。由于试样的复杂和极低的含量,传统的前处理方法已经不能适用于痕量元素的分析,往往要求在测定之前用化学分离/预富集手段以分离富集待测物和除去干扰基体,以提高分析方法的灵敏度、选择性、准确性和更低的检测限。 浊点萃取(cloud point extraction,简称CPE)法是近年来出现的一种新兴的液-液萃取技术。它以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础,通过改变实验参数,将疏水性物质与亲水性物质分离。它具有经济、安全、高效、简便等优点,已广泛用于生命科学、环境科学研究中。近年来浊点萃取法也成功地用于金属元素的分离富集,并与分析仪器联用,用于痕量金属元素的检测。 本论文利用螯合剂8-羟基喹啉(8-HQ)、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)和表面活性剂Triton X-100进行浊点萃取火焰原子吸收光谱测定痕量元素。在8-HQ—Triton X-100体系中,最佳条件为在8.0mL试液中加入0.10mL 0.10mol/L8-HQ,0.50mL 30% Triton X-100,100℃恒温水浴20分钟,溶液pH=5.0、4.5、3.0、8.0时分别浊点萃取Ni2+、Cd2+、Pb2+和Cu2+。在此条件下,镍的检出限为9.55ng/mL,镉2.23ng/mL,铅0.0432μg/mL,铜0.0694μg/mL,结果令人满意。在PAN—Triton X-100体系中,最佳条件为在8.0mL试液中加入0.20mL 8×10-3mol/L PAN,0.50mL 30% Triton X-100,100℃恒温水浴25分钟,溶液pH=4.5时同时浊点萃取Ni2+和Pb2+。在此条件下,镍的检出限为0.0141μg/mL,铅为0.0528μg/mL,标加回收率100%左右。方法用于测定粉饼中的镍和铅,结果令人满意。
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