论文部分内容阅读
本文研究了四乙基氢氧化铵的生产工艺,其过程是先合成四乙基氯化铵中间体,然后经提纯、电解后制得四乙基氢氧化铵。 以三乙胺和氯乙烷为原料,合成中间产物四乙基氯化铵。考察溶剂、原料摩尔比、温度、氮气压力、反应时间对合成四乙基氯化铵收率的影响。实验结果表明最佳的工艺条件为:乙腈、氯乙烷和三乙胺之间的摩尔比是r+1.9∶R+0.6∶1,为确保后续反应釜易卸料,其填充量控制在58%附近,温度为T+30℃,反应时间为t+3 h,反应前通入氮气加压反应釜到0.4 MPa,整个反应阶段反应釜内最高压力是1.5 MPa,最终合成四乙基氯化铵的收率为98.55%。 以合成的中间产物四乙基氯化铵为原料通过电解制得最终产物四乙基氢氧化铵。考察温度、电流密度、原料初始浓度、离子膜的型号对生产四乙基氢氧化铵电流效率和能耗的影响。实验结果表明:在电流密度为D+400 A/m2,电解液温度为T-30℃,阳极室中四乙基氯化铵浓度控制在3 mol/L,阴极室中四乙基氢氧化铵初始浓度为1 mol/L,电解能耗最低,即生产每吨25%四乙基氢氧化铵的能耗427.58 kWh,此时的电流效率为81.81%。 采用氮气加压法生产的四乙基氯化铵产品纯度高、收率高和生产效率高。用电解法生产四乙基氢氧化铵产品的质量和纯度较高,该合成方案是目前已知的方案中最为理想。