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随着化石燃料消耗量的不断增加,氢能作为一种高热量的清洁能源,引起了世界各国研究者的广泛关注。水分解是开发氢能的最有潜力的途径之一。然而,在水的分解过程中,析氧反应（OER,Oxygen Evolution Reaction）缓慢的四电子转移过程极大地制约了反应动力学,从而导致过电位升高。钌基和铱基贵金属催化剂被认为是OER过程中最有效的电催化剂。不幸的是,高昂的价格和稀缺的存储量严重限制了它们的商业化。因此,开发廉价且高效的催化剂已刻不容缓。近年来,镍、钴、铁等非贵金属催化剂因其高的OER活性和良好的耐碱性而受到广泛关注。在所有可替代的非贵金属催化剂中,Ni Fe层状双氢氧化物（LDHs,Layered Double Hydroxides）被认为是碱性条件下的一种标准析氧电催化剂。与单一的镍和铁成分相比,Ni Fe LDHs对催化性能的影响归因于镍和铁原子之间的协同相互作用。尽管如此,Ni Fe LDHs活性位暴露率低和导电性差的特点仍然阻碍了其OER性能。此外,Ni Fe LDHs材料容易团聚的特性和组分的不均匀性会造成其性能衰减。基于以上问题,本文围绕Ni Fe LDHs、Ni Fe LDHs/CB和Ni Fe LDHs/CB-TC催化剂的设计、制备合成以及氧析出性能表征展开了一系列研究。主要成果如下:（1）以尿素为沉淀剂,氟化铵为晶型调控剂,通过简单的一步水热法成功制备了花球状的高活性Ni Fe LDHs OER催化剂。电镜结果表明,该方法制得的花球状Ni Fe LDHs材料花球直径约6μm,单片层板呈六边形且表面光滑没有孔洞。本工作对Ni Fe LDHs的合成条件:金属离子比例、水热温度和溶剂自挥发度进行了精确调控。电化学实验结果表明,在1M KOH电解液中,镍铁摩尔比为2:1、反应温度为120℃时所制得的Ni Fe LDHs催化剂OER性能最佳。在10 m A/cm2的电流密度下,其过电势（Overpotential）为336 m V。（2）以炭黑为导电基底,氟化铵为晶型调控剂,通过增加预处理步骤后的水热法,在金属盐种类、沉淀剂种类、炭黑（CB,Carbon Black）种类、溶剂混合比例、预处理条件的多变量条件下,系统的筛选并成功制备了高活性Ni Fe LDHs/CB催化剂。电镜结果表明,硝酸改性炭黑的加入辅以氟化铵的腐蚀作用,Ni Fe LDHs的主体层板逐渐出现约4～7μm的圆形孔洞,单片横向尺寸约为200 nm。电化学测试结果表明,在1M KOH电解液中,金属盐种类为硝酸盐、沉淀剂种类为尿素、炭黑种类为BP2000、预处理条件为“60℃10 min&自挥发”时所制得的Ni Fe LDHs/CB催化剂OER性能最佳。此外,在10 m A/cm2的电流密度下,其过电势（Overpotential）为287 m V。硝酸改性炭黑的引入为复合LDHs材料带来了高导电性和丰富的孔洞,从而加速了电荷转移效应,提供了大量的活性位点,显著提高了催化剂的OER性能。此外,溶剂自挥发的环境也会对Ni Fe LDHs/CB催化剂的OER性能有一定的帮助。（3）以炭黑为导电基底,氟化铵为晶型调控剂,柠檬酸钠（TC,Trisodium Citrate）为表面活性剂,通过改良预处理步骤后的水热法,成功制备了包覆结构的高活性OER催化剂:Ni Fe LDHs/CB-TC。电镜结果表明,随机排列的纳米板被完全包裹在无定形CB中,保证了LDHs与CB之间的强界面连接,这将有利于OER过程中的电子转移。电化学测试结果表明,在1M KOH电解液及10 m A/cm2的电流密度条件下,其过电势（Overpotential）为236 m V,塔菲尔斜率（Tafel）为31m V/dec。此外,Ni Fe LDHs/CB-TC的比表面积(627.4 m2 g-1)约为Ni Fe LDHs的17倍、Ni Fe LDHs/CB的2倍,表现出明显的中孔结构。其极大的比表面积和合适的孔径不仅有利于电子和OH-的扩散,而且还可以在氧释放反应过程中快速释放O2。同时,较大的比表面积还可以提供大量的活性位点和更多的缺陷,从而导致出色的OER活性。