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草铵膦通用名称为glufosinate，具有高效、低毒、非选择性（灭杀性）触杀型等特点，是转基因抗性作物的理想除草剂。草铵膦也是继草甘膦、百草枯之后，全球第三大的灭生性广谱除草剂，拥有着巨大的发展空间。甲基亚磷酸酯是合成草铵膦的主要原料之一，所以甲基亚磷酸酯以及草铵膦合成的工艺研究非常重要，本文主要致力于研究草铵膦重要中间体甲基亚磷酸酯的合成以及草铵膦全合成的过程。 以廉价易得的甲基磷酰二氯为原料，经过五硫化二磷硫代、再与醇反应成二酯，碱部分水解二酯得到单酯化合物，最后利用兰尼镍还原得到甲基亚磷酸单酯，获得了46.4％的总分离收率。 同时我们将甲基膦酰二氯经五硫化二磷硫代之后，再用三苯基膦还原脱硫化得到甲基二氯化膦，再与醇反应制备甲基亚磷酸单酯。反应收率提高至58.4％，且对反应还原试剂三苯基膦的回收再利用也进行了研究。 然后以廉价的三氯化磷为起始原料，和两当量的醇反应得到氯代亚磷酸二酯，再与甲基格式试剂合成得到甲基亚磷酸二酯，经过简单的酸水解可以得到甲基亚磷酸单酯，获得60％的总收率。此方法反应路线短，绿色环保，分离纯化简单易操作，有利于进行工业化生产制备。 最后，我们以甲基亚磷酸单正丁酯为原料合成草铵膦，经过Strecker反应、氨化和水解三步反应合成草铵膦。通过优化反应条件，得到了Strecker反应最优催化剂，氨化过程的最优条件，获得了50％以上的总收率。并且草铵膦及其中间体都经1HNMR、31PNMR等表征数据确认。