本论文介绍了利用同步辐射的X射线衍射(XRD)，小角X射线散射(SAXS)和X射线吸收谱(XAS)，系统的研究合成的几种纳米材料的结构，并且原位研究了GeO2纳米材料的结构随温度的变化。得到以下几个方面的重要结论。　　 1.利用水热法合成了CuxPt1-x纳米团簇和GeO2，也利用微乳液法合成了立方GeO2纳米颗粒。特别地，我们阐述了立方GeO2纳米颗粒的形状和尺寸随表面活性剂/水(Rw)和老化时间的变化，同时给出了纳米颗粒形成和成长的机制。　　 2.自行设计了一套加热炉，此加热炉能够进行原位加热的XRD，SAXS和XAS实验。应用这套装置我们完成了的GeO2纳米材料的原位加热研究。(a)使用这套加热设备对AOT包裹的立方GeO2纳米颗粒进行了原位加热研究。第一次发现可以在常压高温下从GeO2直接合成Ge-S键化合物。(b)原位加热研究把CTAB包裹的GeO2介结构中Ge-O键长随温度的减小解释为表面活性剂和Ge-O基材的相互作用。由于静电相互作用，阳离子表面活性剂CTA+排斥Ge4+吸引O2-离子，使制备态样品中的Ge-O键长增加，随着加热条件下CTAB的分解，这种静电相互作用减弱，Ge-O键长减小，并趋于a-GeO2相同。　　 3.(a)我们使用化学方法合成了LaMnO3+δ纳米材料。通过煅烧制备态样品，实现了样品从丝到棒再到球的形状转变，同时也实现了从LaOOH/MnOOH到La(OH)3/类Mn2O3的化合物再到LaMnO3+δ的结构转变。通过X射线衍射和EXAFS研究了这些样品的局域结构，我们发现制备了类MnOOH包裹的无定型La(OH)3纳米丝。随着煅烧温度增加，La(OH)3纳米丝失水坍塌，从而和类Mn2O3化合物反应形成LaMnO3+δ，La(OH)3坍塌致使样品发生从丝到棒再到球的形状转变，此过程中，LaMnO3+δ样品的原子结构不变，改变的只是各相的含量。文中的结果有助于我们理解纳米材料的形成机制，从而控制他们的形状。　　 4.我们通过醇-水还原的方法合成了CuxPt1-x纳米团簇。采用EXAFS和XANES技术研究了他们的局域原子结构和电子结构，发现其中的Cu原子部分被氧化为Cu的氧化物包裹在CuxPt1-x纳米团簇表面。另外，这些纳米团簇的电子结构与块体有很大的不同，我们排除了尺寸效应的影响，认为这种电子结构的不同可能是FCC贵金属纳米颗粒的重构引起的，但这些猜测还需要进一步研究。　　 5.利用EXAFS和XANES研究了Au3+和Pt4+在不同条件水溶液中的几何结构。发现[AuCl4]-以立方平面结构存在，并第一次给出了轴向水分子存在的证据和它对XANES的影响，以及发现轴向水分子的距离随pH值的增加而增加。而[PtCl6]2-贝以正八面体的几何结构存在，在[PtCl4(OH)2]2-中，PtCl4保持立方平面结构，两个取代的OH-位于轴向位置。还发现，XANES谱上的一个散射峰与八面体结构有关。