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锂离子电池是继镍氢电池之后的最新一代可充电电池，具有高电压、高能量、质量轻、体积小、内电阻小、自放电小、循环寿命长、可快速充电、无记忆效应等优点，被誉为“绿色电池”。正极材料是锂离子电池的一个重要组成部分，材料的性能对锂离子电池的工作性能有着很大影响，正极材料开发和研制的目标是高性能、低价格。到目前为止，锂离子电池正极材料主要有锂钴氧、锂锰氧、锂镍氧及其以上几种物质的复合化合物。
微波技术用于无机固相反应始于20世纪90年代，现已经应用于陶瓷材料、超导材料、纳米材料和催化剂材料的合成与烧结中，微波加热具有节约能源、合成速度快、加热均匀等特点，因此越来越受到人们的重视。本论文研究了微波加热制备正极材料锂钴氧和锂锰氧方法，并对合成材料的性能进行了研究。
首次以LiOH·H2O和Co3O4为反应原料，微波加热制备了锂钴氧(LiCoO2)正极材料，研究内容包括：反应原料配比、微波输出功率、微波加热时间等，确定了最佳合成条件：当原料中Li、Co摩尔比为0.95～1.25、微波功率360W时加热8～10min，保温10min。XRD测试表明此条件下合成LiCoO2样品为单一相层状结构，晶体结构发育良好。SEM测试表明，合成LiCoO2粒度分布均匀，颗粒呈六面体。粒度分布测试表明，合成样品粒度在1～16μm之间。
作者首次发现微波合成的LiCoO2样品对微波具有较强的吸收能力，另外，微波合成LiCoO2样品的分解温度为946℃，而高温加热合成LiCoO2样品的分解温度为696℃，这表明微波合成LiCoO2样品的热稳定性好于高温合成样品。通过DSC曲线计算得到，在25～450℃范围，微波合成LiCoO2的恒压热容Cp=13.77Jg-1℃-1；在450～946℃温度范围，热容和温度的关系为：Cp=-23.41+0.04901T-6.786×10-5T2。
进行了不同反应原料和反应气氛下微波加热合成锂锰氧(LiMn2O4)正极材料的试验。首次以LiOH·H2O和MnO2为反应原料，在氧气气氛下，800℃时加热3min，合成单一相LiMn2O4材料；以Mn(NO3)2和LiNO3为反应原料，空气气氛下直接微波加热合成单一相LiMn2O4材料。SEM测试表明，两种反应原料合成LiMn2O4粉体的形貌和粒度有较大差异。以LiOH·H2O和MnO2为原料，合成LiMn2O4颗粒边缘光滑，形状规则，粒径在5μm左右；以Mn(NO3)2和LiNO3为原料，合成LiMn2O4颗粒基本为球形，粒径小于1μm。
对微波合成LiMn2O4样品的性质测试结果表明，合成LiMn2O4样品对微波具有较强的吸收能力，LiMn2O4在658℃发生分解。通过DSC曲线计算得到，在25～200℃温度区间，恒压热容Cp为11.58Jg-1℃-1；在200～658℃温度区间，Cp=-13.12+0.01458T-4.532×10-5T2。
对微波合成LiCoO2样品的电化学性能测试结果表明，首次循环放电容量为134mAh/g，10次循环后容量保持率为87.3％，材料循环性能良好。在2.8～4.2V电压区间进行循环伏安测试，结果表明LiCoO2材料中Li+的脱嵌一步完成。提高充电电压至4.5V，Li+发生两步脱嵌，材料发生晶型转变。交流阻抗测试表明，随着放电的进行，正极电荷传递电阻增大；随着电池循环次数的增加，正极表面有SEI膜生成，锂离子的脱嵌阻力增大。
对LiMn2O4材料的电化学性能测试结果表明，LiMn2O4正极材料最高放电容量为98mAh/g，5次循环后容量保持率为93％，合成样品电化学性能良好。在充放电电压4V左右，LiMn2O4材料中Li+的脱嵌两步完成，没有发生晶系的改变。在放电电压小于3.OV，LiMn2O4晶体发生由立方晶系向四方晶系的转变，晶系转变不利于LiMn2O4晶体的稳定，因此应控制放电截止电压为3.0V。
研究了Co3O4在微波场的反应行为。首次发现，在微波场中，Co3O4在750℃分解生成CoO；而在普通高温加热时，加热温度达900℃时Co3O4不发生变化。据此提出了以LiOH·H2O和Co3O4为原料微波加热合成LiCoO2的反应机理，在微波场中，LiCoO2的合成分两步完成：2Co3O4=6CoO+O2↑，4CoO+O2+4LiOH=4LiCoO2+H2O↑；在普通高温加热时，LiCoO2的合成一步完成：12LiOH+4Co3O4+O2=12LiCoO2+6H2O↑。
论文也讨论了以MnO2和LiOH·H2O为反应原料微波加热合成LiMn2O4的反应机理，微波场中的反应为：3MnO2=Mn3O4+O2↑，4LiOH+8MnO2=4LiMn2O4+2H2O↑+O2↑。氧气气氛抑制了MnO2的分解，有利于单一相LiMn2O4的生成。对以Mn(NO3)2和LiNO3液体为原料合成LiMn2O4的反应机理进行了讨论。