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钙磷材料是一类具有优良的生物相容性而被广泛研究和应用的生物材料。钙磷材料的纳米化是一个新趋势,但其制备和纯化过程往往耗时较长,操作繁琐。因此改进纳米钙磷材料的制备技术是十分必要的。 近年来,对HAP进行掺杂,制备元素掺杂HAP,是HAP功能化改性的重要手段。新材料在保持HAP生物相容性和生物活性的同时,还能够发挥掺杂元素的功能作用。作为一种必需微量元素,硒(Se)元素由于其抗氧化和抗肿瘤功能性受到人们的重视。 本课题中,我们将透析工艺(Dialysis process,即D-过程,D-process)引入到共沉淀法合成中,成功制备了纳米β-TCP和不同掺Se比例的纳米Se-HAP两类钙磷生物材料。对制备得到的β-TCP和Se-HAP的物相构成,微观形貌,元素组成等进行了分析,并检测了纯化过程中透析工艺的效率;考察和分析了Se-HAP的热性能;还对Se-HAP的促细胞增殖特性和抗肿瘤细胞功能性进行了评价。主要研究内容包括以下几个方面: (1)在共沉淀法中引入透析工艺,快速制备了纳米P-TCP,整个制备过程仅用时数小时。通过XRD图谱中特征峰的分析和对比、FT-IR图谱中特征官能团的检测、XRF检测产物的钙磷比,证实制备材料的主相为β-TCP。通过TEM观察,发现经过高温煅烧后,产物形貌发生了转变为纳米级圆球状,证实在共沉淀法中高温热处理是得到β-TCP的必要步骤。通过不同时间点检测,我们发现透析进程前期透析速度很快。当透析进行到90min时,产物浆液中的杂质离子就已基本被清除干净。这证明了透析工艺是对共沉淀法合成P-TCP进行纯化的有效方法。 (2)使用引入透析工艺的共沉淀法,成功制备了Se取代度分别为0、1%、3%、5%和10%的纳米Se-HAP。对Se-HAP进行的表征和分析表明,制备得到的各组Se-HAP主相均为HAP相,未见其它杂相出现。当Se含量高于3%时,Se-HAP粉末的结晶度显著降低;而热处理可以显著改善Se-HAP的结晶度。只有部分原料中的Se进入产物中进行取代,以Se032-的形式进入到了材料中。对透析工艺中透析效率进行检测,发现3hrs的透析后产物中杂质离子基本清除干净,表明透析工艺是制备Se-HAP纯化过程中便捷、有效的纯化途径。通过热重/差热分析,总结各温度阶段的失重和吸热/放热情况并推断了各阶段发生的物理和化学变化,并发现Se的加入在一定程度上降低了材料的热稳定性。 (3)选择HAP,Se-HAP(3%),Se-HAP(5%),Se-HAP(10%)和 Se-HAP(30%)作为研究对象,评价Se-HAP材料的促细胞增殖特性和抑制肿瘤细胞特性。我们观察了Se-HAP作用下BMSC细胞的增殖,证实各Se-HAP材料均表现出良好的促细胞增殖特性。随着Se掺杂浓度增加,Se-HAP的促细胞增殖特性还有进一步的改善。我们还检测了Se-HAP作用下SOSP-9607骨肉瘤细胞的生长情况,并通过ALP染色法观察Se-HAP作用下的SOSP-9607细胞形态。发现当Se含量较高时,Se-HAP表现出明显对骨肉瘤细胞生长的抑制能力和抗肿瘤特性。表明作为一种新型生物材料,Se-HAP具备良好的促细胞增殖和抑制肿瘤细胞特性。