纳米/微米材料的性质与其尺寸和形貌有密切关系，因此调节和控制各种纳米/微米材料的形貌、更好的理解晶体生长的复杂现象并揭示其潜在的基本理论和原理仍是材料领域研究的热点。本论文基于“几种半导体和氟化物纳米/微米材料的控制合成和发光性质研究”这一主题，开展以下工作：　　 (1)采用一种简单的高温溶剂方法合成了高质量的ZnS，ZnS:Mn2+和ZnS:Mn2+/ZnS核/壳发光纳米晶。通过增加反应介质的粘度得到了大范围的2DZnS纳米晶自组装序列；通过在ZnS:Mn2+纳米晶上生长一层ZnS壳，由于减少了表面缺陷，ZnS:Mn2+/ZnS核/壳纳米晶的发光强度和寿命都显著增强。并且通过进一步精确控制的掺杂浓度，产物的发光颜色可从蓝光到橙黄光进行调节，其中最有意义的是可以得到白光。而且，这些纳米晶通过表面修饰后很容易转移至水相，使这类材料在生物标记、靶向生物分子等方面有潜在应用。这种方法可延伸到应用于一系列的客体/激活剂复合体系，可将发光颜色从可见光到近红外光进行调节。　　 (2)发明了一种基于相应的三氟乙酸盐在油胺中热分解的新颖的非水相合成方法制备高质量AEF2(AE=Ca，Sr，Ba)及CaF2:Tb3+胶体纳米粒子。得到的纳米晶体形貌均一并且在环已烷中具有良好的溶解性。室温下的发光性质研究表明比表面积的小尺寸效应对AEF2纳米晶体的发光性质具有重要影响。成功地将Tb3+离子掺入CaF2客体基质中后可以观察到较强的绿光。　　 (3)在溶剂热条件下通过单一的Sr(CF3COO)2前躯体的热分解首次合成了层状花形超级结构SrF2。分别以Sr(CF3COO)2和苄胺作为前驱体和溶剂，这对于花形超级结构的形成至关重要。采用不同时间段的实验方法来揭示这些花形超级结构的形成过程。这种以苄胺作为溶剂的多功能的非水相合成路线有可能用于合成其他纳米/微米结构的碱土金属化合物。　　 (4)在合成过程中仅采用改变溶剂的方法，得到了晶相及形貌可控的纳米晶体，包括类球形纳米颗粒、立方相KMgF3纳米片以及四方相MgF2纳米棒，并提出了可能的形成机理。表明采用金属三氟乙酸盐作为前驱体对合成高质量的胶体纳米晶体具有重要作用。这种合成策略可以成功地将Tb3+离子掺入KMgF3纳米晶体基质中，并在控制合成复杂的碱金属-碱土金属氟化物上具有潜在应用。　　 (5)通过醋酸铅和硫粉，利用DEG的强还原性和选择性作用能力控制形貌来合成PbS的易行而高效的方法。一系列形貌，例如立方体，截角八面体，在<100>方向有六条臂的星形多臂结构，都可以通过对反应温度和硫源微妙的操纵轻易得到。基于相对清楚的形貌岩画和对应的生长机理，这一多醇介质的方法可以拓展用于其它fcc结构晶体的形貌控制合成。　　 (6)提出了一种简单，安全，可重复生产的得到正交Bi2S3纳米结构的多种形貌(包括线、棒、花)的试验方法。发现过量的硫源对于形成高质量的Bi2S3纳米结构是有利的；Bi2S3的尺寸高度取决于硫来源的本质；在反应过程中使用添加剂导致花状结构的出现。　　 (7)基于Se的独特性质而开发出一种新颖的、简便的方法来制备Se的纳微米结构，并且可以得到可控的相和形貌。简便的过程，高的产率，高的纯度，还有相和形貌的好的可控性被认为是这个方法的特色之处。这个方法可以用来高产量的制备。