4NaSO·2HO·NaCl加合物的合成工艺研究

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该文主要研究了4Na<,2>SO<,4>2H<,2>O<,2>·NaCl的合成工艺条件和合成路线.结合Na<,2>SO<,4>-NaCl-H<,2>O<,2>-H<,2>O四元体系相图和相平衡原理,利用二元非线性回归,找到了该加合物在288K下的结晶面方程,并对4Na<,2>SO<,4>·2H<,2>O<,2>·NaCl的产品产量作了计算,结果表明,4Na<,2>SO<,4>·2H<,2>O<,2>·NaCl产品产量最大处的最佳摩尔配比:过氧化氢:氯化钠:硫酸钠:水为1:0.83:1.62:4.41.在预试验和理论计算的基础上,确定了滤液再利用的两步合成工艺路线.第一步合成的工艺条件优化结果如下:反应配比:氯化钠4克,硫酸钠32克,30﹪双氧水25毫升;反应温度为283K~293K;反应时间为30~40分钟;干燥时间为40~60分钟;干燥温度为323-333K;产品质量为29.56±0.1克;过氧化氢的含量9.46±0.1﹪.在第一步合成结果的基础上,利用四元相图,通过理论计算求得了第二步合成时,需要在第一步滤液中加入氯化钠6.99克、硫酸钠21.34克,工艺条件与第一步相同,所得产品质量31.45克,过氧化氢含量9.55﹪.以产品中过氧化氢的含量和产品产量两个为指标,理论计算和试验结果的误差不超过5﹪,两步合成的实验结果和理论计算吻合较好.在优化工艺路线的基础上,用工业级试剂采用两步法进行了放大十倍的试验,两步合成共得到4Na<,2>SO<,4>·2H<,2>O<,2>·NaCl产品569.17克(未考虑损失量),过氧化氢的含量大于9.4﹪;理论计算产品总产量600克,实验结果和理论计算结果基本一致.过氧化物在高温、高湿和碱性环境下的稳定性是一个重要的问题.因该加合物中含有H2O2,置于空气中易分解,该文对体系稳定剂的类型和加入量进行了筛选.单因素试验结果表明,第一步合成时加入0.08克EDTA,所得产品稳定度为97.84﹪.对比实验和放大实验的结果表明,产品中过氧化氢的平均分解率均小于6﹪.
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