本论文以阿奇霉素(Azithromycin)冻干粉注射剂品种为研究对象，用红外(IR)和近红外(NIR)光谱以及二维近红外光谱(2D-NIR)技术，分别研究了阿奇霉素和杂质德糖胺阿奇霉素，提出了二者在NIR光谱上的“特征性谱段”。有代表性地选取36个阿奇霉素粉末样品作为训练集，并结合各自的特征谱段，分别对阿奇霉素主成分和杂质德糖胺阿奇霉素(Decladinosylazithromycin)建立了定量校正分析模型。该方法是首次对抗生素杂质建立定量模型，同时也完成了阿奇霉素注射粉针剂品种的快速分析和质量控制。不同生产厂家的头孢替唑钠(Ceftezole sodium)含有两种不同类型的结晶水，本论文采用IR和NIR等主要的分析方法，在变温的情况下，考察了其中一种头孢替唑钠的结晶水分子的空间位置，表明了其与结构中的噻二唑和酰胺结构存在氢键作用，而另一种头孢替唑钠的结晶水分子则完全没有氢键存在。另一方面，采用上述类似的研究方法和手段，分析了五水头孢唑啉钠(Cefazolin sodium pentahydrate)的结晶水分子，证明了分子结构中的水分子与四氮唑存在氢键作用。　　 在液质(LC-MS)数据和核磁共振氢谱(H-NMR)数据分析方面，近几年出现了新兴的数据集统计分析方法，一个是基于NMR数据集的统计全相关(STOCSY)，一个是基于MS和NMR数据集的统计异谱相关(MS-NMR-SHY)。本论文首先综述这两个数据分析方法的发展和各自应用。以比阿培南(Biape nem)以及水解杂质A为研究对象，在MS-MRM模式下，运用LC/MS-NMR-平行同动态谱(PDS)法对比阿培南杂质A的H-NMR进行了初步探索，尝试性地考察比阿培南和主要杂质A的MS-NMR-SHY分析。