碳化硼废料除铁及烧结工艺研究

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近年来,由于蓝宝石行业的迅速发展,国内用于蓝宝石晶片研磨的碳化硼磨料产量急剧升高,在其生产过程中所产生的粉尘粒度超细、纯度较低而难以应用。若能对其进行回收利用,则既能节约资源,又能保护环境。本文以玉溪恒宇科技有限公司工业碳化硼磨料废料为原料,先按照湿法冶金中化学浸取的思路,通过单因素实验确定最适宜除铁工艺条件,并对反应过程进行动力学分析;再依据粉末冶金的原理,常压烧结提纯后的碳化硼粉体,对制品的力学性能和烧结特性进行研究,确定各因素影响规律,完善烧结工艺,为碳化硼废料的回收利用工业化提供基础数据。通过单因素实验,研究常规条件硫酸浓度、浸取温度、液固比对除铁率的影响;在硫酸浓度30%、浸取温度50℃、液固比6:1优化条件下,除铁率为89.5%,剩余铁含量为0.36%;对硫酸溶液浸取碳化硼废料中杂质铁的过程进行动力学分析,确定反应速率常数k1与T的关系为k1=0.0406exp(-501.19/T),表观活化能为60.28kJ/mol。通过单因素实验,研究超声辅助条件浸取温度、超声功率、超声频率对除铁率的影响;在浸取温度50℃、超声功率210W、超声频率45kHz优化条件下,除铁率为95.2%,剩余铁含量为0.165%;对超声辅助硫酸溶液浸取碳化硼废料中杂质铁的过程进行动力学分析,确定反应速率常数k2与T的关系为k2=0.2200exp(-100.44/T),表观活化能为120.33kJ/mol。以Al为液相添加剂,将提纯后的碳化硼粉料常压烧结。研究烧结温度对制品性能的影响,将Al含量为9wt.%的生坯在1400℃下烧结120min,制品的抗压强度为115.4MPa、弹性模量为1185MPa、抗折强度为41.2MPa、气孔率为9.4%,在其XRD扫描图谱中发现新相AlB10及AlB12;研究烧结时间对制品性能的影响,将Al含量为9wt.%的生坯在1400℃下烧结90min,制品的抗压强度108.3MPa、弹性模量为1055MPa、抗折强度为40MPa、气孔率为8.9%;研究Al添加量对制品性能的影响,将Al含量为6wt.%的生坯在1400℃下烧结120min,制品的抗压强度103.7MPa、弹性模量为1030MPa、抗折强度为44MPa、气孔率为12.7%;通过正交实验,验证烧结温度对制品的显气孔率有显著影响。分别以提纯前和提纯后的碳化硼粉料为原料,对比两种制品的性能,发现以提纯前的粉料为原料的制品各项性能均劣于以提纯后的粉料为原料的制品,含氧杂质对烧结过程产生不利影响。
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