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有机酸种类和含量是反映荔枝酒品质的重要指标之一,但有关荔枝酒中有机酸的检测方法报道较少。本文以荔枝酒为材料,建立了荔枝酒中的有机酸气质联用仪定性检测方法和高效液相色谱仪定量检测方法,论文主要内容及结论如下:
1气质联用仪法定性测定荔枝酒中的有机酸
最佳GC-MS的色谱条件为:色谱柱DB-200(0.25mmx30m,0.25μm);初始温度30℃,以2℃/min的速率上升到60℃,然后以5℃/min的速率上升到180℃,再以10℃/min的速率上升到230℃:进样口温度220℃,接口温度250℃,汽化温度280℃,分流比20:1,进样量2μL。确定最佳的荔枝酒酯化条件为:碘乙烷乙酯化。在该测定条件下,检测出荔枝酒中主要含有乙酸、乳酸、丙酮酸、草酸、琥珀酸、富马酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、莽草酸。其中,莽草酸在荔枝酒中首次检出。
2高效液相色谱法定量测定荔枝酒中的有机酸
对色谱条件进行选择优化,得出定量检测荔枝酒有机酸的最佳色谱条件为:色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6x250mm,5μm);检测波长213nrn;流动相0.01mol/L、pH3.0的磷酸氢二铵;柱温20℃:流速1.0 mL/min。在该色谱条件下,有机酸的回收率为94.2%~108.4%,相对标准偏差是为0.13%,~1.78%。该法的评估结果表明:荔枝酒有机酸的分离效果好,结果可靠。
探讨有机酸盐在不同pH值下的离解程度及其对荔枝酒有机酸总量、总酸、pH值的影响。结果表明,不同pH值下有机酸盐的离解程度不同,部分有机酸盐在pH2.0~4.0之间离解程度的变化较小。有机酸盐对高效液相色谱法测定有机酸含量的影响较大,对总酸和pH值的影响较小。因此,高效液相色谱法测定有机酸含量时需要标示流动相的pH值。
研究固相萃取、活性炭、白陶土等前处理方式对荔枝酒中有机酸测定的影响。结果表明,使用上述方式对荔枝酒进行前处理均导致有机酸不同程度的损失,因此,采用0.45μm滤膜过滤进样的方法回收率最高。