溶胶—凝胶法制备SiO<,2>/有机硅有机无机复合材料的研究

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利用有机聚合物(或其活性单体)参与的硅酸盐的溶胶-凝胶(sol-gel)过程是制备有机聚合物与SiO<,2>微观甚至是纳米级复合材料的一条非常好的途径。这类材料能很好地改善有机聚合物的力学性能、热稳定性能和无机材料的韧性,被广泛地用在耐高温涂层材料、自洁净玻璃以及防雾材料等众多领域。 本论文分别考察在以氨水和盐酸作为催化剂时,不同催化剂对反应体系粒子粒径的影响;考察在不同的酸碱浓度时对反应体系粒子粒径的影响;以及在以盐酸作为催化剂条件下,不同的反应温度对反应体系粒径的影响。选择在正硅酸乙酯(TEOS)水解缩合反应进行到不同时间时,往体系中分别加入有机硅单体二甲基二乙氧基硅烷(DDS)和一甲基三乙氧基硅烷(MTEOS),对所得到的SiO<,2>/有机硅有机无机复合材料进行研究;并初步探索将所得到的SiO<,2>/DDS复合材料用于改性环氧树脂。 在不同温度条件下,对TEOS溶胶凝胶过程利用激光光散射粒度分析仪跟踪测试其粒径的变化规律;跟踪测试二氧化硅溶胶反应体系红外光谱的变化情况;并对TEOS的溶胶凝胶过程的反应机理进行探索分析。运用索氏抽提、FTIR、Tg和SEM等手段对所得到的SiO<,2>/有机硅有机无机复合材料进行分析。并对SiO<,2>/DDS复合材料改性后的环氧树脂的固化性能、附着力、耐酸耐碱性能和环氧值进行了初步的分析。 实验结果表明,不同催化剂作用下,对反应制得的二氧化硅粒径影响较大。反应物配比以及反应温度一定时,碱催化时体系粒子粒径比酸催化时粒子粒径小。其中,在以碱为催化剂条件下,碱浓度越高,粒子粒径越小;酸作为催化剂条件下,酸浓度越低,反应所得粒子粒径越小;温度不同反应达到凝胶的时间变化较大,温度越高,反应达到凝胶的时间越短。酸作为催化剂,在低温条件下,溶胶体系粒径先增大后减小,最后体系达到凝胶时粒径突然增大。而在高温条件时,粒径随时间先直接减小,再趋于平稳,最后在达到凝胶时突然增大。 通过索氏抽提和红外光谱分析可知,SiO<,2>溶胶与DDS发生了有效的共聚反应。通过溶胶-凝胶法制备SiO<,2>/DDS有机.无机复合材料,在粒径第一次达到最大时,往SiO<,2>溶胶体系中加入有机硅单体时,能得到分散性和热稳定性较好的共聚产物。通过对溶胶凝胶法所得的SiO<,2>/MTEOS复合材料与将二氧化硅与聚甲基硅烷物理混合所得的复合材料运用红外光谱和热重分析,发现SiO<,2>溶胶与MTEOS发生反应生成了一种不同于溶胶-凝胶法制备siO<,2>/有机硅有机无机复合材料的研究将二氧化硅与聚甲基硅烷物理混合所得的新型有机无机复合材料。通过对SiO<,2>/DDS复合材料改性环氧树脂的固化性能、附着力、耐酸耐碱性能和环氧值的初步分析,发现这类材料具有很多优异的性能,具有很好的研究价值和应用前景。
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