气凝胶具有比表面积大，孔隙率高，密度低，导热系数低等优点，这些优点使其在超级绝缘体，催化剂和催化剂载体，吸附剂，药物输送系统，电极材料以及分离材料等方面有着广阔的应用前景。传统的气凝胶干燥方式包括超临界干燥，常压干燥和真空冷冻干燥，这些干燥方式存在着危险性大、干燥时间长和能耗高等一系列缺点，所以时至今日气凝胶并没有实现大规模工业化生产。为了解决这个问题，本论文提出用微波真空冷冻干燥的方法去干燥气凝胶。微波真空冷冻干燥加热速度快，能耗低，在当前能源形势日趋紧张的情况下，对实现气凝胶的大规模工业化生产具有重要意义。　　但是微波真空冷冻干燥本身也存在辉光放电的问题。本论文从解决微波真空冷冻干燥过程中的辉光放电问题入手，研发出了适用于气凝胶的微波真空冷冻干燥机，并用此干燥机干燥出了纤维素气凝胶和纤维素-SiO2复合气凝胶。研究内容主要包括以下几个部分:　　(1)探索了气凝胶干燥过程中冻干仓内压力与发生辉光放电现象的对应规律。通过调控冻干仓内的压力，成功阻止了辉光放电现象的发生。在压力最低处10 Pa时不会发生辉光放电现象，随着压力增大，放电的次数逐渐增加。直到达到压力值为49 Pa（冻干仓空置）和59 Pa（冻干仓放置样品）时，最容易发生辉光放电。而后压力再增大，发生辉光放电的几率就逐渐降低，最后压力达到550Pa（冻干仓空置）和580 Pa（冻干仓放置样品）时辉光放电不再发生。　　(2)研究了微波功率对辉光放电现象的影响规律。冻干仓空置时，只要微波有效工作功率在2.49 W以下，辉光放电现象就不会发生。冻干仓放置样品时，只要微波有效工作功率在2.68 W以下，辉光放电现象就不会发生。　　(3)成功研发了微波真空冷冻干燥样机，包括微波仓，冻干仓，制冷系统，真空捕水系统，压力调节系统，微波功率调节装置和真空泵。并用研发出的微波真空冷冻干燥机干燥出了纤维素气凝胶和纤维素-SiO2复合气凝胶，比较了样品的形貌、密度、显微结构以及干燥过程的能耗，证明微波真空冷冻干燥综合性能优于传统的真空冷冻干燥，是一种非常有前景的气凝胶干燥方式。