卷烟主流烟气相关成分的测量不确定度评定研究

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本文以卷烟主流烟气相关成分中的氰化氢、氨、苯酚、巴豆醛、4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶)-1-丁酮(简称NNK)和苯并[a]芘为目标物,研究其测量不确定度的评定方法。  首先,以6种卷烟主流烟气相关成分检测标准的计算公式为基础,合并简化后得到适合于测量不确定度评定的计算公式。讨论了不确定度的主要来源以及与输入量的关系,利用因果图确立各输入量的不确定度分量,提出了评定测量不确定度所需的测量模型,并以GUM法作为该测量不确定度的评定方法。  其次,以氰化氢为例说明各不确定度分量的评定过程。在x2分布基础上利用组间差估计值建立了组间变异的评定方法,用组内差估计值表征组内变异。对前处理和标准工作溶液配制中的分量取舍、评定方法和注意点进行了探讨,同时进行了工作曲线拟合和仪器重复性等不确定度分量的评定。在卷烟主流烟气中6种相关成分的不确定度分量评定结果的基础上,探讨了输入量c的权重分量,结果发现,组间变异和组内变异是最大的权重分量,标准工作拟合曲线与标准工作溶液配制引致的不确定度分量的贡献也不可忽视。  最后,仍以氰化氢的测量为例,在探讨各分量及气相、粒相测量数据间的相关性的基础上,选取合适的公式计算合成标准不确定度。最终得到了6种卷烟主流烟气相关成分的扩展不确定度。  论文还通过组织烟草行业中9家实验室进行共同实验,首次以重复性限、再现性限验证测量不确定度评定中所使用数据的有效性。结果表明,6种目标物的不确定度评定中的检测数据是有效的。  不同释放量的卷烟样品其测量不确定度不同,限制了评定结果的应用。为此,论文选取各目标物测量值呈一定梯度差的不同卷烟样品评定测量不确定度,并对测量结果和测量不确定度回归拟合,建立了测量值和测量不确定度的函数关系,可用于估计不同测量值下的合成标准不确定度。对不同机型吸烟机的测量结果和测量不确定度用拟合曲线置信区间加以验证。上述研究拓展了测量不确定度评定的应用范围。
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