规整有序纳米结构在高精度分离、信息存储、传感等领域具有广泛应用前景。利用嵌段共聚物的微相分离是制备高度有序纳米结构的一种简便高效的方法。嵌段共聚物由两个或多个热力学不相容链段组成，可经微相分离形成规整的微区结构，但由于嵌段共聚物薄膜与基底及自由面的相互作用，易形成平行于基底表面的取向结构，而很多应用需要具有垂直取向的结构。因此，如何控制嵌段共聚物薄膜的相分离过程，形成垂直取向的规整结构是许多应用的关键。本文首先通过原子转移自由基聚合合成了两亲嵌段共聚物;然后通过选择性溶剂退火的方法诱导嵌段共聚物薄膜发生相分离，形成高度有序的胶束薄膜，在原子层沉积腔体中以气相渗透反应法制备了高度有序的二氧化钛纳米粒子阵列和纳米线。为提升嵌段共聚物基薄膜的机械强度并扩展其应用领域，我们通过溶剂退火得到厚度为微米级的高度有序厚膜，并通过简便的选择性溶胀的方法，制备了具有直通孔的多孔膜，以多孔膜为模板，得到高度有序纳米管阵列。这些有序的纳米结构在高精度分离膜、传感器、光催化、控制释放、光电子、太阳能电池等领域具有潜在应用前景。研究内容具体如下:　　利用原子转移自由基聚合(ATRP)合成了一系列分子量不同的两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚（4-乙烯基吡啶）(PS-b-P4VP)。氢谱核磁共振(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)表征证实共聚物结构的形成、分子量和嵌段比组成的可倥性和分子量的较窄分布。我们还初步研究了该共聚物经选择性溶胀成孔制备多孔膜的可行性。发现温度和铸膜溶剂影响多孔薄膜的形貌，孔道大小随着溶胀温度增加而增加，而溶胀温度过高，膜的结构将被破坏，形成球形胶束。此外铸膜溶剂也将影响聚合物在溶剂中的聚集形态，从而影响最终聚合物的形貌。　　接着以溶剂退火旋转涂膜得到的无序薄膜，获得高度有序的胶束薄膜。在原子层沉积(ALD)腔体中向两亲性嵌段共聚物胶束薄膜胶束核中传送TiO2的前驱体。气态前驱体渗透传过PS壳层，选择性的在P4VP胶束核中富集。将二氧化钛复合的胶束薄膜在紫外下交联稳定化后，通过高温煅烧去除聚合物模板后，形成高度有序二氧化钛纳米粒子。可简便地通过改变循环的次数来改变二氧化钛纳米粒子的大小。此外，聚合物薄膜中胶束之间的距离决定了煅烧后所得纳米粒子之间的距离，可以通过改变聚合物的分子量来调节粒子与粒子之间的距离。此外，我们还尝试利用渗透合成法来制备不同形貌和化学组成的氧化物纳米结构。　　直径小于100 nm具有高度规整的垂直孔道结构的膜在众多领域具有广泛的应用，然而目前尚没有简单可控的方法来制备这样的直通孔膜。我们使用中性溶剂退火聚苯乙烯-b-聚（2-乙烯基吡啶）(PS-b-P2VP)嵌段共聚物薄膜，仅需要少于1 min的退火时间，即可获得高度达到600 nm具有垂直柱状分相结构的厚膜。若使用选择性溶剂退火则得到平行的柱状结构或者胶束。并且中性溶剂同样可以退火分子量高达362，000 Da的厚膜得到垂直的柱状微相。将聚合物膜浸没于热的乙醇中，接着将乙醇挥发，根据溶胀成孔的机理可以得到具有均一孔道，孔道贯穿整个膜层（高达1.1μm）的高度有序多孔膜。掠入射小角散射(GISAXS)验证大范围内的六方排列的规整孔道结构。我们发现P2VP分子链从P2VP柱状体中向表面迁移，以及PS连续相的变形是P2VP是实心体转变为孔道的原因，并且PS连续相的变形是形成孔道的主要原因。所得有序多孔膜孔径的大小可以通过改变溶胀的条件和ALD沉积来精密调节。我们利用多孔膜为模板，制备高度规整的TiO2和Al2O3纳米管和纳米锥，并且可以通过改变循环次数来改变纳米管和纳米锥的壁厚。