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中药生产过程中澄清除杂、提取浓缩和分离纯化等单元操作的现代化是中药现代化的重要组成部分。膜分离技术应用于中药提取精制过程中的研究越来越多,膜污染是制约其应用的主要因素。中药提取液成分复杂,多糖是其重要组成部分,中药中的多糖分为两类,一类无生物活性的杂质被去除;另一类是活性多糖,具有药效作用被保留。陶瓷膜技术已应用于中药提取液的澄清,但将陶瓷膜技术用于多糖的分离或纯化的研究不多。本文以葡聚糖水溶液为研究对象,考察不同孔径陶瓷膜的分离性能,优化得到膜操作参数;研究了制膜粉体对葡聚糖的吸附性能,获得吸附-浓差极化模型参数,实现了不同材料的陶瓷膜对葡聚糖体系分离性能的预测;研究了陶瓷膜过滤中药单方厚朴提取液的过程,计算了膜孔径与渗透通量的关系,并优化了洗水方式;采用气升式陶瓷膜过滤葡聚糖水溶液,考察了曝气对陶瓷膜分离性能的影响,建立了膜分离性能的预测模型。论文的主要研究进展如下: 陶瓷膜过滤葡聚糖水溶液的性能研究。实验考察了操作压力、膜面流速以及溶液pH等对4种孔径陶瓷膜过滤葡聚糖T2000水溶液的分离性能的影响,计算了膜污染阻力的构成,探讨了污染膜机理和清洗方法。结果表明,当操作压力小于0.2MPa时,膜通量随操作压力增大而线性增大,属于压力控制区,孔径对膜通量的影响关系表现为:500nm>50nm>200nm>20nm,孔径对葡聚糖T2000截留率的影响关系表现为:孔径减小,膜截留率增大。超滤膜的截留率随操作压差的变化不大,微滤膜的截留率随操作压差先增大后减小。膜面流速增大,膜渗透通量先增大后趋稳,膜面流速的拐点在3m/s。溶液pH值增大,微滤膜通量呈上升趋势,超滤膜通量变化不大;酸性环境下膜对葡聚糖的截留率较高,随着pH值增大略有减小的趋势。陶瓷膜过滤葡聚糖和牛血清白蛋白(BSA)混合体系时,随着BSA的比例增大,膜通量下降,膜对总有机物的截留率增大。吸附堵塞阻力是构成膜污染的主要因素,占总阻力的一半以上。采用体积比0.1%的双氧水作为清洗剂,在无渗透压力下清洗1.5小时,膜通量恢复率大于95%;双氧水的作用是打断葡聚糖大分子链变成小分子物质,消除葡聚糖在陶瓷膜上的吸附堵塞现象,从而使得膜清洗简易高效。 面向葡聚糖体系的陶瓷膜传质结构模型研究。基于不同分子量葡聚糖对陶瓷膜的吸附特性参数修正了吸附-浓差极化模型,实验测定了氧化钛(TiO2)、氧化铝(Al2O3)、氧化锆(ZrO2)三种制膜粉体对葡聚糖的静态吸附性能,并考察了三种膜材料对葡聚糖溶液的过滤分离性能。结果表明,制膜粉体对葡聚糖的平衡吸附量的大小依次为:ZrO2粉体>Al2O3粉体>TiO2粉体,制膜粉体对葡聚糖的吸附符合Freundlich模型;葡聚糖分子量和料液浓度的增大,均会造成膜通量减小和截留率增大;增大操作压力能增大膜过滤驱动力,提高膜面流速则能减轻膜污染,使得膜渗透通量得到一定程度的提高;膜材料对膜通量的影响关系为:TiO2>Al2O3>ZrO2;模型计算结果和实验数据具有很好的吻合性,在一定程度上能反应膜材料对葡聚糖溶液过滤通量的变化趋势,同时采用模型计算了膜孔径对葡聚糖体系过滤过程的影响,结果表明孔径200nm陶瓷膜对葡聚糖体系的分离具有更好的性能。 陶瓷膜过滤中药厚朴水提液的研究。实验优化了陶瓷膜过滤厚朴水提液的操作参数,采用修正的“吸附-浓差极化”模型计算了膜分离性能,并比较了间歇和连续两种洗滤方式对厚朴收率的影响。结果表明,操作压力在0.25MPa以下,膜通量随操作压力的增大而增大;膜面流速在4~7m/s内,膜通量随膜面流速的增大而增大;孔径对膜通量和截留率的影响显著,孔径为200nm的陶瓷膜渗透通量最大为160 L·m-2·h-1,对厚朴的截留率最小,适宜用于厚朴水提液的澄清;膜材料对厚朴体系的过滤性能影响不大。将修正的“吸附-浓差极化”模型用于厚朴水提液的膜分离性能计算,不同孔径的膜通量随时间变化关系的计算结果与实验数据较吻合。对于陶瓷膜洗滤过程,连续洗滤对厚朴的收率高于间歇洗滤过程,但陶瓷膜通量小于间歇洗滤过程。计算得出的厚朴收率高于间歇洗滤的实验结果,主要是计算中未考虑吸附堵塞等膜污染导致的厚朴损失。 气升式陶瓷膜过滤葡聚糖水溶液的研究。考察了气升条件、膜孔径、操作压力和料液浓度对陶瓷膜过滤葡聚糖T2000分离性能的影响。结果表明,陶瓷膜通量随曝气量增加而增大,合适的曝气量为400L/h;膜通量和葡聚糖的截留率均随膜孔径的增大而减小;采用负压抽吸的操作方式,膜通量随跨膜压差的增大而增大,但葡聚糖的截留率则呈下降趋势;葡聚糖浓度增大,膜通量下降。将“吸附-浓差极化”模型应用于葡聚糖过滤体系的通量计算,能较好的预测膜通量随操作压力的变化关系,计算值与实验值的误差小于10%;陶瓷膜对葡聚糖T2000的截留模型计算结果表明,对于陶瓷超滤膜的截留率计算误差小于3%;对于陶瓷微滤膜模型计算值偏差较大。