电喷雾/电纺纳米材料在红外探测器和红外光源上的应用研究

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非分光红外(NDIR)气体检测技术利用红外光谱对待测气体进行检测,具有灵敏度高、稳定性好和抗干扰能力强等特点,已广泛应用于环境气体检测以及工业废气监测等领域。其中,红外光源和红外探测器的优劣很大程度上决定了红外气体传感器的准确性和灵敏度。静电喷雾是一种通过在液滴表面施加直流高压电场,形成气溶胶并通过电场作用沉积在衬底上的薄膜制备方法。静电纺丝技术是一种通过静电拉伸使具有一定弹性的粘性溶液形成超细纤维的方法。本文采用静电喷雾/静电纺丝技术,制备用于红外吸收层和红外辐射层等多种纳米材料,研究其在红外探测器和红外光源上的应用。  搭建了静电喷雾/静电纺丝装置,用于红外涂层和纳米纤维膜的制备。搭建了NDIR气体检测系统,用于热释电探测器和红外光源的性能测试。采用单板机扩展采集卡的硬件结构,有效提高了检测系统的信号处理能力;基于快速傅里叶变换的谐波分析方法使系统信噪比提高了3到5倍。  采用研磨抛光及预置沟槽方法制备出厚度约20μm、表面粗糙度约50nm的超薄LiTaO3晶片。预置沟槽方法既能实现晶片厚度的控制又能实现自动解片,成品率高,适合批量生产。采用电喷雾方法在钽酸锂晶片表面制备炭黑、碳纳米管和石墨红外吸收层,涂层为多孔结构,颗粒分布均匀。对比三种吸收层,炭黑涂层具有最优的红外吸收性能,其在常见气体吸收波段(2.5~10μm)的红外辐射吸收率高于98%。沉积有炭黑吸收层的探测器信号幅值为无炭黑涂层时的3.5倍,探测器的电压响应率为334V/W,黑体探测率可达1.78×108cmHz1/2W-1(500K;10Hz;25℃)。具有炭黑吸收层的热释电探测器相对响应在1.5μm至9μm范围内,随着波长增加而减小,该结果与吸收层红外吸收率光谱变化趋势一致。当3.39μm红外光入射功率从0.5mW到1.2mW变化时,探测器电压响应线性拟合的相关系数达0.999,具有较好的线性度。  制备了基于MEMS技术的悬膜型电调制红外光源,光源采用氮化硅/氧化硅绝缘层作为支撑薄膜,200nm厚的Pt薄膜为加热电极。比较了四种结构参数的光源性能;氮化硅厚度为1μm的光源较4μm的光源具有更好的调制特性,10Hz时的调制深度为92%,40Hz时为50%;加热膜区面积为1.3mm×1.3mm,氮化硅厚度为1μm的光源在四种光源中具有最高的辐射效率,在600℃工作温度下,光源功耗约为631mW。采用电喷雾方法在红外光源Pt膜表面制备Co3O4、Mn2O3和SiC红外辐射层,涂层结构疏松,分布均匀。对比三种红外辐射层,Co3O4电喷雾涂层的红外辐射性能最优,使光源红外辐射强度提高到无辐射层时的4倍,但是随着Co3O4涂层厚度的增加,光源的调制特性变差。  采用静电纺丝方法制备了PVDF和P(VDF-TrFE)纳米纤维膜,研究了制备参数对纤维形貌的影响。溶剂中加入丙酮,虽然使PVDF的纺丝过程变得容易,但是使纤维的β晶化程度降低,从而减弱了纤维膜的热释电特性。在优化的纺丝参数下制备的PVDF纤维膜较P(VDF-TrFE)纤维膜具有更显著的热释电特性。纤维膜热释电特性受纺丝参数影响较大。随着纺丝液浓度的增加,PVDF纤维膜热释电特性增强;P(VDF-TrFE)纤维膜热释电特性随纺丝电压的增加而增强。  将具有炭黑吸收层的热释电探测器和具有Co3O4红外辐射层的红外光源应用于NDIR气体检测系统,实现了CH4、CO2、NO和SO2气体的检测,等噪声检测下限分别为10ppm、1ppm、10ppm和1ppm;在测试的浓度范围内(CH4:20-2000ppm,CO2:2-1000ppm,NO:20-2000ppm,SO2:2-2000ppm),系统具有较好的线性响应;当气体浓度为200ppm时,系统响应时间分别为6s(CH4)、4.4s(CO2)、4.2s(NO)和4s(SO2);SO2气体检测下限与采用进口光源(MIRL17-900R)时相同。
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