MXene作为二维材料大家族中新进的一员,在新能源材料领域中的潜在应用亟待挖掘。其中,Ti₃C₂作为报道内容最多、研究时间最久的MXene材料,它剥离后的样品的应用仍然缺少研究。而获得纯度高、性能好的Ti₃C₂MXene材料,需要高纯度的Ti₃AlC₂ MAX相作为原料。目前市面上购买得到的MAX原料往往由于工艺粗糙而含有大量TiC第二相,不能成功蚀刻得到高纯度的Ti₃C₂。所以,本课题首先以混合的Ti、Al、C元素单质粉末为原料,探索了用放电等离子烧结法（SPS）合成高纯度Ti₃AlC₂MAX相材料的最佳合成温度与保温时间,发现当烧结温度为1300℃、保温时间为20 min时,样品为单一相的Ti₃AlC₂。以HF溶液为蚀刻剂,制备的Ti₃AlC₂为原料,成功得到了手风琴状的未剥离Ti₃C₂样品。最后通过XRD、SEM、XPS等一系列检测手段,研究了烘干温度对TiOF₂/Ti₃C₂复合材料的影响。为了获得剥离的Ti₃C₂悬浮液,在本实验中,改进了HCl+LiF的蚀刻剥离方法,成功获得了密度为2.5 mg/ml的剥离Ti₃C₂悬浮液。将它与g-C₃N₄按一定质量比混合、冻干后放入恒温马弗炉中保温一段时间后取出,得到了三明治状d-Ti₃C₂/TiO₂/g-C₃N₄异质结纳米复合材料。进一步探索该样品在光催化产氢中的应用,得到结论:g-C₃N₄/d-Ti₃C₂质量比为4/1的原料在空气中350℃焙烧1 h的样品具有最高的产氢性能,约为g-C₃N₄的1.4倍。该d-Ti₃C₂/TiO₂/g-C₃N₄异质结样品制备方法相对简单,性能稳定,在大规模光催化领域存在着巨大的应用潜力。