在锂离子电池中，表界面的形貌和性质，如表面SEI膜的形成、表面结构的改变、导电性的分布等，对电池的放电容量和循环性能都有着很重要的影响。研究表界面的形貌变化和性质有利于理解锂离子电池的工作机制、进而提高锂离子电池的电化学性能。原子力显微镜(AFM)已被广泛应用于电极材料表界面的形貌与性质的研究。LiNi0.5Mn1.5O4由于具有良好的循环性能、工作电压高(4.7V vs.Li/Li+)以及相对较高的比容量(148 mAh/g)，成为锂离子电池正极材料研究的热点。本论文提出了基底嵌入法制备样品，并利用AFM对单颗粒LiNi0.5Mn1.5O4正极不同晶面的表界面性质进行了研究。论文主要内容包括:　　一、基于颗粒状电极材料的形貌或晶面对锂离子电池电化学性能的重要作用，并为了克服AFM对单颗粒电极研究的困难，提出了基底嵌入法制备样品。这种方法能够保证活性颗粒与基底良好的固定和电接触，降低了微米级颗粒表面与基底的的高度差，同时容易定位单个颗粒，有利于采用AFM不同模式对单颗粒电极的形貌和性质进行研究。　　二、采用基底嵌入法制备样品并通过原位ECAFM研究了LiNi0.5Mn1.5O4(111)和(100)面在首次循环中表面形貌的变化。结果表明颗粒电极表面SEI膜的形成与晶面密切相关。(111)面4-5nm厚的SEI膜的形成约在4.78V，之后稳定不变，而(100)面未观察到SEI膜的形成。说明了在电化学过程中，(111)面将比(100)面更稳定。利用原位ECAFM直接观察单颗粒正极材料表面SEI膜的形成为从纳米级揭示锂离子电池的工作机制奠定了基础。　　三、采用基底嵌入法制备样品并通过KPFM研究单颗粒LiNi0.5Mn1.5O4(111)和(100)面在首次循环中表面电势的变化。结果表明，(111)和(100)面在反应前电势接近，充电后，两个晶面的表面电势均提高，但由于(111)面生成了SEI膜，(111)面表面电势提高幅度大于(100)面。放电过程中，表面电势均降低，降低幅度基本一致。表面电势的变化与原位ECAFM所观察到的形貌的变化相吻合。　　四、采用基底嵌入法制备样品并通过CAFM研究单颗粒LiNi0.5Mn1.5O4(111)和(100)面的导电性分布。结果表明，LiNi0.5Mn1.5O4颗粒上不同晶面的导电性相近，颗粒上导电性分布不均匀，晶界的导电性优于晶面内，晶面内导电性分布均匀。晶界与晶面内有一个导电性较差的边界。