高热导率氮化铝陶瓷的制备与性能研究

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氮化铝具有良好的导热性能、高体积电阻率、低介电常数、与硅接近的热膨胀系数、无毒、耐高温和腐蚀、良好的力学性能等特点,是一种比氧化铝和氧化铍更理想的电子封装和半导体基板材料,也是一种很好的高温结构材料和热交换材料。本文综述了AlN陶瓷的研究现状,分别制定了热压和无压制备AlN陶瓷材料的工艺路线。通过体积密度和显气孔率测试、XRD物相分析、SEM显微结构分析、热导率的测试、抗弯强度测试以及介电常数测试,系统地研究了AlN陶瓷的配方、工艺参数对烧结性能、物相及显微结构、导热性能、力学性能和介电性能的影响规律。  以Y2O3为烧结助剂,氮气气氛下,采用热压烧结工艺制备AlN陶瓷。添加3wt%Y2O3的试样,在25MPa压力下,1650℃时未能烧结致密,烧结温度在1700℃以上时可以制备致密度很高的AlN陶瓷,而且随着烧结温度的升高,AlN陶瓷致密性提高。烧结温度从1650℃增加到1800℃时,制得的AlN陶瓷体积密度从2.90g·cm-3增加到3.33g·cm-3,次晶相均为Y3Al5O12相,热导率从47.0W·m-1·K-1增加到136.0W·m-1·K-1,抗弯强度由160MPa增加到429MPa,介电常数从6.93增加到8.80。添加1~7wt%Y2O3助剂的试样,在1700℃,25MPa压力下都能烧结致密。Y2O3含量从1wt%增加到7wt%时,AlN陶瓷体积密度从3.30g·cm-3增加到3.39g·cm-3,次晶相逐渐由Y3Al5O12相过渡到YAlO3相,介电常数从8.58增大到8.96。当Y2O3添加量为5wt%时,制得的AlN陶瓷具有最高的热导率,到达145.3W·m-1·K-1,显气孔率为0.04%,体积密度为3.36g·cm-3,介电常数为8.93。  以Y2O3为烧结助剂,氮气气氛下,采用无压烧结工艺制备AlN陶瓷。成型方法对无压烧结工艺至关重要,添加5wt%Y2O3等静压成型的试样在1850℃保温2h制得的AlN陶瓷烧结性能和导热性能等都优于干压成型试样,热导率分别为167.0W·m-1·K-1和140.1W·m-1·K-1。等静压成型时AlN粉料受力均与,坯体密度均一,烧结性能优异,对热导率的提高具有显著效果。添加1~7wt%Y2O3的试样在1850℃都能烧结致密,而且随着Y2O3含量的增加体积密度逐渐增大,第二相逐渐由Y3Al5O12相过渡到Y4Al2O9相,介电常数逐渐升高。当Y2O3含量为5wt%时,AlN陶瓷具有最高的热扩散系数和热导率,1850℃保温8h的热扩散系数和热导率分别为70.4mm2·s-1和182.3W·m-1·K-1。在1850℃无压烧结时,保温时间对AlN陶瓷性能影响很大,随着保温时间从2h增加到8h,添加5wt%Y2O3的试样体积密度从3.34g·cm-3下降至3.33g·cm-3,热导率从144.1W·m-1·K-1增加到182.3W·m-1·K-1,介电常数稳定在8.42附近。  在25~300℃温度范围内,AlN陶瓷的热扩散系数和热导率与温度呈负温度系数关系。热压和无压制备的AlN陶瓷热扩散系数和热导率均随测试温度的升高而降低,且热导率相对较高的AlN陶瓷热导率下降速率更快,但相对大小不变。热压烧结的AlN陶瓷致密化程度更高,具有更好的力学性能;无压烧结制备的AlN陶瓷介电常数相对偏低,具有更高的热导率。
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