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邻氯苯甲醛(CBD)和4-吡啶甲酸(4-PCA)作为重要的精细化工中间体,被广泛应用于医药、农药、染料等领域,因此,邻氯苯甲醛(CBD)4-吡啶甲酸(4-PCA)的合成成为重要的有机化学反应。
本文以负载了非贵金属的V/MTiO2介孔材料为催化剂,将其首次应用在催化氧化邻氯甲苯(OCT)到(CBD)上,并探讨了不同溶剂、溶剂用量、温度、反应时间、氧化剂及催化剂用量等因素对选择性催化氧化邻氯甲苯(OCT)反应的影响。同时建立了高效液相分析检测方法,并研究了催化剂的重复利用后的催化性能。最后,得出较优的催化氧化邻氯甲苯(OCT)制备邻氯苯甲醛(CBD)的反应条件:催化剂V/MTiO2,反应温度100℃,反应时间10h,V(邻氯甲苯):V(冰醋酸):V(30%H2O2)=1:10:2(体积比),邻氯甲苯:催化剂=10:1(质量比)。在此条件下,邻氯甲苯的转化率可以达到99.8%,而邻氯苯甲醛的选择性可以达到22.3%。
本文以负载了非贵金属的Co-MCM-41介孔材料为催化剂,催化氧化4-甲基吡啶(4-MP)到4-吡啶甲酸(4-PCA),并探讨了不同溶剂、溶剂用量、温度、反应时间、氧化剂及催化剂用量等因素对4-甲基吡啶(4-MP)选择性催化氧化反应的影响。最后,得出较优的催化氧化4-甲基吡啶(4-MP)制备4-吡啶甲酸(4-PCA)的反应条件:催化剂Co-MCM-41,反应温度363K,反应时间6h,V(4-甲基吡啶):V(冰醋酸):V(30%H2O2)=1:10:3(体积比),4-甲基吡啶:催化剂=10:1(质量比)。在此条件下,4-甲基吡啶的转化率可以达到96.5%,而4-吡啶甲酸的选择性可以达到91.4%。