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本论文选用纳米氧化锌(ZnO-NPs)和1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([HMIM][PF6])离子液体制备的纳米流体作为萃取剂，发展了环境水样中杀菌剂和无机汞离子（Hg2+）的萃取方法。ZnO-NPs和[HMIM][PF6]制备的纳米流体具有良好的萃取性能，结合单滴液相微萃取(SDME)和分散液液微萃取(DLLME)技术，可实现环境水样中三种杀菌剂（百菌清，甲氧基甲基、恶唑酮类杀菌剂）和无机汞离子的高效萃取和富集。论文还基于非对称流场流分离技术，发展了环境水体中不同粒径ZnO-NPs的分离方法，实现了环境水样中ZnO-NPs粒径分离和尺寸表征。 第一章发展了环境水样中百菌清，甲氧基甲基、恶唑酮类杀菌剂等三种杀菌剂的萃取富集方法。首先将ZnO-NPs分散于离子液体[HMIM][PF6]中，制备了纳米流体(IL-ZnO-NF)，再将其作为SDME的萃取剂，实现了杀菌剂的富集。实验中选用注射器针头帽而非注射器来悬挂IL-ZnO-NF萃取剂液滴，同时萃取水样中的三种杀菌剂后，用高效液相色谱紫外可见检测器(HPLC-VWD)进行测定。本研究系统考察了影响萃取效率的主要参数，如IL-ZnO-NF的用量、溶剂体积、萃取时间、搅拌速率、pH和离子强度等。在最优的条件下，本方法对三种杀菌剂的检出限(LOD)范围为0.13-0.19ng/mL，日内和日间相对标准偏差分别小于4.8％和7.0％。本方法可用于湖水、河水、污水处理厂进出水等实际水样中的三种杀菌剂的测定，在5ng/mL加标量水平下的回收率范围为74.94-96.11％。本方法具有环境友好、富集因子高、测定结果准确等特点，有望用于实际水样中杀菌剂的残留分析。 第二章以IL-ZnO-NF为萃取剂，建立了用涡旋辅助-分散液液微萃取(VA-DLLME)技术选择性萃取富集环境水样中Hg2+，再用冷蒸气原子荧光光谱法(CV-AFS)对其进行定量分析的新方法。与传统的DLLME不同，本萃取方法不使用挥发性的有机萃取剂和分散剂，且无需将Hg2+从ZnO-NF中反萃取出来进行CV-AFS测定，具有环境友好、操作简单等优点。实验中分别考察了影响VA-DLLME萃取效率和CV-AFS灵敏度的关键因素，如IL-ZnO-NF的组成和体积、涡旋时间、样品溶液pH、螯合剂的量、离子强度和基质干扰等。在最佳实验条件下，采用50μL IL-ZnO-NF可有效萃取10mL1ng/mL Hg2+。稀释前本方法的富集因子为190，方法的检出限和定量限分别为0.019和0.064ng/mL，日内和日间相对标准偏差分别为4.6％和7.8％（加标量1ng/mL，n=8）。本方法对两种汞质控标准参考物质GBW08603和GBW(E)080392)中汞的测定值分别为9.6ng/mL和8.9ng/mL，与其参考值10ng/mL相吻合。向污水处理厂进出水、湖水、河水等环境水样中加入1ng/mL和5ng/mL Hg2+，测得的加标回收率范围分别为79.8-92.8％和83.6-106.1％。本方法具有快速、简便、成本低和环境优化的特点，可用于不同环境水样中Hg2+的高效富集。 第三章利用非对称流场流分级-紫外可见分光光度检测(AF4-UV-vis)在线联用系统，建立了环境水样中ZnO-NPs的分离和粒径表征方法。首先考察了洗脱液组成（pH、离子强度和表面活性剂）、聚焦时间、聚焦流速、检测流速和进样量等因素对ZnO-NPs分离、回收率和重复性的影响，获得了最优的分离条件。采用聚苯乙烯微球对粒径进行校正，可实现两种经超速离心浓缩处理的ZnO-NPs(＜35nm和＜100nm，进样量100μL)的分离和粒径表征。利用本方法测得的自制ZnO-NPs的粒径与动态光散射仪测定的结果一致，表明本方法可用作动态光散射、透射电子显微镜和X射线衍射技术等传统粒径表征方法的补充。在实际环境水样分析中，本方法可实现两种粒径ZnO-NPs(＜35nm和＜100nm)的基线分离，并测得其粒径范围分别为86.84-101.1nm和199.6-206.3nm，且方法的精密度良好(RSD，＜6.9％)。因此，本方法可望用于复杂基体中纳米颗粒的粒径表征和研究与粒径相关的纳米材料的环境过程。