近几年来,新型聚合物半导体-石墨相氮化碳（g-C₃N₄）凭借良好的可见光响应、较低的禁带宽度,在半导体光催化领域得到广泛关注,许多学者开展了将其应用于光催化降解有机污染物、光解水产氢、光催化CO₂还原以及光催化有机合成反应等方面的研究中。然而,g-C₃N₄本身所固有的比表面积低、光生电子与空穴易复合等问题致使其光催化性能不理想,限制了其在光催化领域大规模应用。本文以部分羟甲基化二聚氰胺（PFMD）为新型前驱体,通过原位-一步法制备碳/石墨相氮化碳复合材料（C/g-C₃N₄）;然后再分别采用软模板法和硬模板法进一步提高C/g-C₃N₄复合材料的比表面积,提高材料的光催化活性;最后,本文以氙灯为模拟可见光光源、亚甲基蓝（MB）为目标污染物,研究了所制备复合材料的光催化性能以及光催化机理。具体研究内容如下:1、以二聚氰胺（DCDA）和甲醛为主要原料,先合成出PFMD,并以PFMD为前驱体,通过简单的热聚合反应“原位-一步”合成出碳含量可控的碳/石墨相氮化碳复合材料（C/CN-x）。研究了甲醛与二聚氰胺的摩尔比对复合材料碳含量、比表面积以及光催化性能的影响。将得到的C/CN-x进行了红外光谱（FT-IR）、广角X-射线衍射（XRD）、热重（TG）分析、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、元素分析、比表面积（BET）分析、光致发光荧光色谱（PL）分析、紫外-可见漫反射吸收光谱（UV-vis DRS）等一系列表征。研究结果表明,复合材料中的碳含量与材料的比表面积都随着甲醛与二聚氰胺摩尔比的增大而逐渐上升;碳的引入能显著改善复合材料的光催化性能。当甲醛与二聚氰胺的摩尔比为0.125时,所得复合材料的比表面积和光催化速率常数分别为21.6 m²?g^-1和0.00599 min^-1,与纯g-C₃N₄相比较,分别提高了2.85和1.54倍;光催化降解MB机理研究表明,羟基自由基（·OH）是光催化过程中的主要活性物质。2、以PFMD为前驱体、非离子型表面活性剂（P123）为软模板,制备碳/石墨相氮化碳复合材料（C/CN-P）。对复合材料进行了系统表征,并研究了软模板与前驱体的质量比对复合材料碳含量、比表面积以及光催化性能的影响。结果表明,复合材料中的碳含量随着软模板与前驱体质量比的增加而逐渐增大,当软模板与前驱体的质量比达到0.8时,所得复合材料的碳含量和比表面积分别为49.30%和27.7 m²?g^-1。光催化实验结果表明,C/CN-P展现出良好的光催化性能,与纯g-C₃N₄相比较,其光催化降解MB的速率提高了1.92倍。3、以PFMD为前驱体、正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,通过硬模板法合成了碳/石墨相氮化碳复合材料（C/CN-T）。研究了TEOS与前驱体的质量比对复合材料碳含量、比表面积以及光催化性能的影响,并对复合材料进行了FT-IR、XRD、TG、SEM、TEM、BET、XPS、PL、UV-vis DRS等一系列表征。结果表明,当前驱体与TEOS的质量比为4时,复合材料的比表面积和孔体积达到最大值,为174.1 m²?g^-1和0.710 cm³?g^-1,分别为纯g-C₃N₄的15.8和8.6倍。光催化实验结果表明,C/CN-T复合材料比表面积的增加,能显著提高材料的光催化性能,其光催化速率常数为纯g-C₃N₄的9.73倍。对光催化降解MB的机理研究表明,·OH是影响光催化的主要活性物质。