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叔胺,特别是碳链长度在C8~C18之间的脂肪胺,作为阳离子或两性离子表面活性剂的主要原料,广泛用于纺织、采矿、金属加工、涂料、石油、塑料、化妆品、日化等行业。论文研究了脂肪醇胺化过程催化反应工艺、催化剂的制备及其工艺优化。
催化剂制备与工艺优化研究中制备了高活性、高选择性和高稳定性的Cu-Ni-Ba三元催化剂。此催化剂的金属元素含量之比为n(Cu)/n(Ni)/n(Ba)=30/1/3,载体CaCO3的质量分数为50%。所得粗叔胺含量大于95%,脂肪醇转化率大于99%,经减压蒸馏提纯后,精叔胺的含量大于97%,精叔胺的收率可达96.4%。
通过十二烷基二甲基叔胺的合成工艺研究,确定了催化剂的加入量、氢气的通入量、二甲胺的通入量、催化剂活化温度及活化时间、胺化温度及胺化时间等反应工艺条件。研究结果表明催化剂的加入量为脂肪醇质量的1.5%;假定反应物脂肪醇150g,则催化剂活化阶段将氢气通入量约301/h,胺化阶段约201/h;在反应中应适当控制二甲胺的流量:催化剂最佳活化温度约为175℃,最佳活化时间约为40min;胺化反应最佳胺化温度约190℃-210℃;最佳胺化时间约为4h。