脂肪醇催化胺化制单长链二甲基叔胺的催化剂制备及催化反应工艺研究

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叔胺,特别是碳链长度在C8~C18之间的脂肪胺,作为阳离子或两性离子表面活性剂的主要原料,广泛用于纺织、采矿、金属加工、涂料、石油、塑料、化妆品、日化等行业。论文研究了脂肪醇胺化过程催化反应工艺、催化剂的制备及其工艺优化。 催化剂制备与工艺优化研究中制备了高活性、高选择性和高稳定性的Cu-Ni-Ba三元催化剂。此催化剂的金属元素含量之比为n(Cu)/n(Ni)/n(Ba)=30/1/3,载体CaCO3的质量分数为50%。所得粗叔胺含量大于95%,脂肪醇转化率大于99%,经减压蒸馏提纯后,精叔胺的含量大于97%,精叔胺的收率可达96.4%。 通过十二烷基二甲基叔胺的合成工艺研究,确定了催化剂的加入量、氢气的通入量、二甲胺的通入量、催化剂活化温度及活化时间、胺化温度及胺化时间等反应工艺条件。研究结果表明催化剂的加入量为脂肪醇质量的1.5%;假定反应物脂肪醇150g,则催化剂活化阶段将氢气通入量约301/h,胺化阶段约201/h;在反应中应适当控制二甲胺的流量:催化剂最佳活化温度约为175℃,最佳活化时间约为40min;胺化反应最佳胺化温度约190℃-210℃;最佳胺化时间约为4h。
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