CVD SiC纤维的微观结构、应力分布及高温性能研究

来源 :中国科学院金属研究所 | 被引量 : 0次 | 上传用户:huyanlongbad
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本文观察和分析了国产的CVDSiC(W芯)纤维的成份、微观结构、残余应力分布以及对纤维力学性能的影响,同时也研究了热处理温度和时间对纤维高温性能的影响。   采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和拉曼光谱等表征方法观察和分析了SiC纤维微观结构,结果表明,CVDSiC纤维的结构从中心径向至表面依次是,中心为直径约10μm的W芯;径向厚约42μm的SiC沉积层及厚约3μm表面碳涂层,纤维直径约100μm。SiC沉积层有明显的分层现象,分为含游离碳的SiC+C亚层与不含游离碳的SiC亚层,它们分别位于纤维的内层与外层,这两层之间有明显的界面。含游离碳的SiC+C亚层厚约22μm,SiC晶粒细小且取向度低;而不含游离碳的SiC亚层厚约20μm,SiC晶粒粗大且取向度高。SiC沉积层主要由β-SiC型晶体组成,晶粒的主要取向为(111)面。SiC+C亚层由等轴晶逐渐向小晶粒过渡,而靠近纤维表面的SiC亚层为大晶粒区。由纤维的中心径向向外,SiC晶粒逐渐增大,晶粒取向性也逐渐提高。SiC晶粒并非完整晶体,在垂直于生长方向上,存在着大量的位错、层错和孪晶;SiC晶界间有非晶相物,β-SiC晶粒之间并不完全接触,而是由厚约1~2nm的非晶层来过渡。此外,纤维中还含有微量的α-SiC型晶体、非晶相SiC和游离硅。   采用拉曼光谱技术分析纤维的应力分布,结果表明,SiC纤维中存在拉应力状态的残余应力,沿纤维径向呈抛物线分布。由纤维的W芯径向向外,残余应力逐渐增大,在纤维内层的SiC+C亚层与SiC亚层(纤维的外层)之间的界面处,应力值出现拐点,其值达到最大,过此拐点后,应力值逐渐减小。SiC纤维的残余应力严重影响着纤维的强度,SiC晶粒细小,残余应力小,纤维的强度高;反之,SiC晶粒粗大,残余应力大,纤维的强度低。纤维的SiC晶粒细化有利于提高纤维强度。   游离碳沿纤维截面的径向呈梯度分布,由W芯径向向外,游离碳含量呈逐渐减少的趋势,在SiC+C亚层与SiC亚层(纤维的外层)的界面处,游离碳消失。游离碳促使SiC晶粒细化,有利于减小纤维的残余应力。游离碳高的晶粒区,SiC晶粒细小,残余应力值降低;游离碳低的晶粒区,SiC晶粒粗大,残余应力值升高。适当的游离碳含量有利于提高纤维的强度;但游离碳过量,纤维的强度反而会降低。   碳涂层是由无定形的碳结构和石墨多晶体结构混合构成,由碳涂层表面径向向内,碳结构的石墨化程度逐渐提高。碳涂层表面呈压应力状态,可以在一定程度上抵消来源于纤维内部的拉应力,涂层表面粗糙,容易产生缺陷,并引起应力集中,导致SiC纤维的强度下降;反之,涂层表面光滑,碳涂层的结构均匀,有利于提高SiC纤维的强度。纤维表面的XPS检测表明,碳涂层还含有微量的SiC和游离Si。   W芯与SiC界面的高温稳定性影响SiC纤维的高温强度。在700℃时,W-SiC界面稳定,纤维的强度能保持稳定性;在1000℃时,W-SiC界面反应强烈,纤维的强度下降幅度大。SiC纤维的拉伸强度随处理温度的升高或处理时间的延长而呈下降的趋势。  
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