酯交换法反应精馏制备聚碳酸酯二元醇的工艺研究

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本文介绍了聚碳酸酯二元醇的光气法、二氯甲酸酯法、环状碳酸酯的开环聚合方法和酯交换法合成路线,确定了以碳酸二甲酯和脂肪族二元醇为原料的酯交换法为较佳的合成路线。在催化作用下碳酸二甲酯和脂肪族二元醇反应精馏制备分子量在2000左右的聚碳酸酯二元醇,并确定了较佳的工艺条件。 在BDO与DMC的缩聚反应中,选择A为催化剂,BDO与DMC摩尔比小于1.35:1,催化剂用量为0.3%,试验分两步进行:常压精馏反应时间3h,采用分段控温的方式,反应温度在90~170℃之间变化;减压缩聚阶段,逐步提高真空度至740mmHg,反应时间为3.5h,温度190~200℃,反应制得分子量在2000左右的聚碳酸酯二元醇。 在HDO与DMC的缩聚反应中,选择A为催化剂,HDO与DMC摩尔比小于1.35:1,催化剂用量为0.4%,试验分两步进行:常压精馏反应时间3h,采用分段控温的方式,反应温度在90~170℃之间变化;减压缩聚阶段,逐步提高真空度至740mmHg,反应时间为3.5h,温度190~200℃,反应制得分子量在2000左右的聚碳酸酯二元醇。
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