本论文的研究工作主要分为两个方面。一方面是研究高温铜氧化物超导体La2-xSrxCuO4(LSCO)单晶的生长，物性表征以及对LSCO超导体欠掺杂及最佳掺杂区域本征性质的研究；另一方面是对Fe基超导体新材料的合成与探索，以及对其超导特性的研究。　　 笔者改进了各个环节的制备技术，继续用移行熔剂浮区法成功生长出LSCO欠掺区及最佳掺杂系列优质超导单晶，Sr掺杂量x=0.11、0.12、0.16。目前生长得到的LSCO单晶具有很好的晶体质量，如X射线双晶衍射摇摆曲线半高宽(FWHM)仅为113～150弧秒(0.03°～0.04°)，这是迄今文献报道的LSCO单晶最好数据。生长的晶棒尺寸长约100 mm，直径约为6.6 mm。这些高质量单晶样品的成功制备，也促进了笔者对高温超导一些重要物理问题的国际合作研究。　　 采用溶胶凝胶法制备多晶粉料，可以得到细颗粒度和高均匀性的多晶粉料，从而可以烧结出高致密度，高均匀性的料棒，进而改善晶体生长过程的状态。用立式炉烧结料棒，料棒在烧结过程中可以不断旋转和上下移动，从而整根料棒可以有一个完全相同的热历史。采用移行熔剂浮区法生长单晶，可以避免坩埚的污染；在竖直方向上有很大的温度梯度，而水平方向上的温度均匀；生长过程中还可以调节气流的速度，从而控制生长压力。通过这一系列的优化措施，我们得到了高质量，大尺寸的LSCO单晶。　　 只有高质量的单晶，对其测量得到的结果才能被合理认为是单晶本身的性质而不受杂质或者杂相的影响。为了验证单晶的质量我们对单晶做了一系列严格的质量表征。通过对单晶切割定向以及粉末XRD测量，ICP成分分析(精度1％)，确定整根晶棒具有单一的LSCO相，并且其成分与多晶粉料的成分比例相同。然后对单晶样品做双晶衍射摇摆曲线，进一步确信笔者得到了目前报导的最好的LSCO单晶，进而为笔者下一步的研究工作提供了有效的工具。利用高质量的单晶，通过测量磁化率我们研究了其有关本征相方面的性质。笔者对三个不同掺杂的样品(x=0.11，0.12，0.16)分别施加了不同的磁场(10e-7×1040e)。发现随着磁场的不断增加，一直到7×104 Oe，掺杂x=0.11和x=0.12的单晶随着磁场的增加，其起始超导转变温度没有发生变化，具有Tc的准刚性现象；而对于最佳掺杂x=0.16，其起始超导转变温度在磁场小于104 Oe时也没有发生变化，但是当磁场继续增加时，其起始超导转变温度逐渐向低温移动，这与欠掺区“魔数”载流子浓度处的本征超导相有所不同。因此笔者得到30K的本征超导态并非是局限于一个掺杂点而是包含一个掺杂区域；而对于最佳掺杂是否属于本征超导相，基于目前磁性测量数据难以定论，笔者只作了初步讨论。笔者同时利用正电子湮灭技术来研究单晶的结构和相变。　　 同时笔者还参与了该组Fe基超导体的合成与探索研究工作。经过不断的摸索，得到了一系列制备Fe基超导体的方法。采用高压合成的方法，首先将1111相的Fe基超导体的超导转变温度提高到50K以上，最高达到了55K。最先提出缺氧同样可以实现样品超导，与掺F具有同样的超导转变温度。研究了化学压力效应和载流子浓度变化对超导电性的影响，并首先给出了相应的超导临界温度与晶格常数的相关系。重稀土元素1111相的超导体很容易分解，采用高压合成，快速淬火降温的方法，得到了很好的样品。　　 同时笔者对二元超导体FeSex不同掺杂(x=0.80-1.20)样品进行了一系列的研究。经过长时间的低温退火，发现只有当Se含量为0.95时存在单一的FeSex相，当小于0.95时存在Fe杂相，当大于0.95时存在Fe7Se8的杂相。由电阻率和磁化率测量得到，只有当Se含量小于0.95时，存在体超导相，超导电性对Se空位非常敏感。当Se含量大于0.95时，伴随着超导主相的压制，在100K附近出现反常的现象也消失。