高温合金因其优异的抗腐蚀性和机械性能,广泛应用于航空航天、石油化工、核工业、船舰制造等领域。高温合金的大量使用已累积了越来越多的废料,而我国目前高温合金废料回收技术不成熟,大量高温合金废料高值化利用不足且被迫降级使用,造成巨大的资源浪费和环境污染。因此,亟待开发节能、环保、高效的高温合金废料回收技术,缓解我国金属矿产资源危机和能源环境危机。当前,高温合金废料主要利用湿法冶金工艺进行回收。然而,高温合金优良的抗腐蚀性能使得其在化学溶解或电化学溶解过程中易形成钝化膜,阻碍高温合金的溶解,降低高温合金的溶解速率。另外,高温合金硬度高、机械强度大,导致高温合金难以破碎,与浸出液接触面积小,溶解速率低下,严重影响合金的回收效率。因此,如何高效快速溶解高温合金成为湿法回收高温合金废料的关键工艺之一。基于这一问题,本论文结合现有研究进展,开发了不同尺寸的高温合金废料溶解工艺。现将主要研究内容总结如下:（1）以镍基单晶高温合金（DD5）磨削废料为研究对象,选用常压三元氧化溶解体系实现了高温合金的快速溶解浸出,优化了搅拌速度、浸出时间、HCl、HNO₃、H₂O₂的用量,结果表明,当V（HNO₃）/V（H₂O）为0.24,V（H₂O₂）/V（H₂O）为0.24,V（HCl）/V（H₂O）为2,搅拌速度为200 rpm/min,浸出3 min时,在该条件下Ni、Co、Cr、Re的浸出率均达到了95%以上,W的最大浸出率为53%。基于上述结果进一步研究了关键金属在该体系中的浸出动力学模型、赋存状态、氧化溶解机制和浸出渣的主要组成。研究发现Ni、Co、Cr、Re和W的浸出均符合化学控制模型,总的浸出速率受化学反应速率控制,Ni、Co、Cr、Re主要以M_x Cl_y的形式存在。此外,结果还表明浸出渣主要由WO₃、TaO和Ta₂O₅组成。（2）基于（1）的研究成果,采用真空封管技术将镍基单晶高温合金与Zn分别在700℃、900℃、1100℃和1200℃的温度下保温8 h,利用扫描电镜（SEM）观察反应试样的微观组织和相组成,利用X射线衍射仪（XRD）进行相鉴定,以及电子探针微区分析技术（EPMA）观察元素分布,明确了组织演变的过程,分析总结了脆化机理,研究发现:首先,Zn扩散进高温合金基体后发生脆化,脆化可归因于合金的溶解和反应。其次,该过程是一个相互扩散的结果。最后,脆性金属间化合物Ni₅Zn₂₁的形成是导致高温合金失效及脆化的主要原因。研究还发现,高温合金经Zn处理后,W、Re和Ta富集形成了WRe_x Ta_y化合物。此外,结果还表明Ni、Al和Co,Ni、Co和Cr在低温时分别形成NiAl_x Co_y和NiCoCr金属间合金,但当温度足够高时NiAl_x Co_y显著减少并逐渐消失,而NiCoCr逐渐转变为CoCr。（3）基于（2）的研究成果,选择反应温度为1100℃,镍基单晶高温合金与Zn分别保温反应2 h、4 h、8 h和10 h,利用相同的研究方法明确了组织演变的过程,得到如下结论:首先,Zn与高温合金中的Ni反应形成Ni₅Zn₂₁金属间化合物,同时还形成了部分Zn（Ni）固溶体,随着反应时间的延长,Zn（Ni）固溶体转化成了更多的Ni₅Zn₂₁金属间化合物。其次,还形成了一种低C富Cr型的Cr₂₃C₆碳化物。最后,Cr₂₃C₆化合物分解,一部分Cr溶解在Zn中,部分自由态的Cr与Ni反应形成了Cr₇Ni₃金属间合金。研究还发现,高温合金经Zn处理后,W、Re和Ta富集形成了WRe_x Ta_y化合物。此外,结果还表明Ni、Al和Co,Ni、Co和Cr在较短反应时间时分别形成NiAl_x Co_y和NiCoCr金属间合金,但当反应时间足够长时NiAl_x Co_y显著减少并逐渐消失,而NiCoCr逐渐转变为CoCr。