稀土氟化物材料由于具有强的离子键、低衍射指数和低声子能，且透光范围可从近紫外波段延伸到近红外波段，使其在光学器件、显示、生物标记、光学晶体等领域有着广泛的应用前景。同时，微/纳米稀土氟化物的物理、化学性质与其化学组成、结构、尺寸、形貌等因素紧密相关。因此，制备化学组成、结构、形貌、尺寸可控的微/纳米稀土氟化物并研究发光性能与之的相关性有重要的理论和实际意义。另外，寻求操作简单易行、产量高的合成方法对于实现工业化生产也有着重要的实际意义。本论文在稀土氟化物的设计合成、形成机制、以及发光性质等方面进行了一系列探索性的研究，主要体现以下几个方面：　　 (1)以EDTA为螯合剂、NaBF4为氟源在水热条件下制备出了Ba0.92Y2.15F8.29亚微米球，通过改变钡源含量、螯合剂、氟源以及反应时间等实验条件，对其生长机理进行了探讨。　　 (2)在未加任何表面活性剂的条件下制备出了BaLnF5(Ln=Y，Sm-Tm)纳米粒子，对各种稀土离子沉淀生成BaLnF5纳米晶体的习性进行了比较，并以BaYF5：Ce3+，Tb3+纳米粒子为例，对Ce3+-Tb3+能量传递的临界距离、能量传递效率以及能量传递机理进行了理论计算。　　 (3)用室温沉淀法合成了Ba1-xGdxF2+x固溶体，研究了初始溶液中Gd3+/Ba2+的比例对产物的化学组成、物相结构、形貌的影响，并用Eu3+为荧光探针对其格位对称性进行了详细分析。　　 (4)采用室温沉淀和高温烧结相两步法获得了BaY2F8：Yb3+，Er3+上转换发光材料，对其上转换机理进行了研究。　　 (5)用反相微乳与溶剂热相结合的方法获得了多种尺寸和形貌的NaYF4：Yb3+，Er3+微/纳米晶体，这种高效的绿光上转换发光材料在光电器件、生物荧光探针等领域有着重要的潜在应用价值。