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4，4-二氨基二苯醚简称DADPE或ODA，是一种高附加值的精细化工中间体，它是合成聚酰亚胺、聚马来酰亚胺等耐热性塑料的主要单体，也是合成环氧树脂、聚氨酯等高分子化合物的原料及交联剂，其用途十分广泛，而ODA一般由4，4-二硝基二苯醚(DNDPE)催化加氢制得。本文的主要工作是合成合格的原料DNDPE，选择性能优良的催化剂，并将其用于催化加氢制备ODA。 本文采用对硝基氯苯一步缩合法，以亚硝酸钠为催化剂的方法合成DNDPE，并对工艺条件进行优化。实验结果表明，反应温度150℃，n(Na2CO3)∶n(NaNO2)∶n(DMF)∶n(p-CNB)=0.7∶0.8∶5∶1，反应时间7h，对硝基氯苯转化率100％，DNDPE选择性77.4％。针对优化后DNDPE选择性仍不高的问题，采取添加水、相转移催化剂和醇助催化剂等措施。结果证明，添加醇助催化剂的效果要优于添加水和相转移催化剂，其中添加乙醇能很好的提高产品纯度，DNDPE选择性达到了96.86％，为下一步催化加氢制备ODA提供了合格的原料。以DNDPE加氢制备ODA为模型实验，对纳米镍、非晶态镍基合金与传统的RaneyNi催化剂进行了催化性能的比较，发现纳米镍催化剂在DNDPE加氢中表现出较高的催化性能，因此着重考察Ni/Al2O3的制备条件以及改性对催化性能的影响。实验结果表明，Ni/Al2O3的最佳制备条件为[Ni(NO3)2]=0.1 mol/L，n(N2H4·H2O)∶n(NaOH)∶n(Ni2+)=20∶10∶1,80℃反应2h。在上述优化的制备条件下添加适量助剂进行改性，发现与无助剂的Ni/Al2O3催化剂相比，添加Mg和Ag能够提高DNDPE转化率和ODA选择性，而Co只提高了DNDPE转化率。以优化的制备条件下得到的Ni/Al2O3为催化剂，系统考察载体预处理、镍负载量以及搅拌速度、反应温度、压力、物料比等工艺条件对催化DNDPE加氢制备ODA的影响。实验结果表明，当载体γ-Al2O3在400℃焙烧3h，研磨至60-80目，负载15％的活性组分镍;m(DNDPE)∶V(EtOH)=1∶20,m(Catalyst)∶m(DNDPE)=8％，在150℃、3.0 MPa、800 rpm下反应2h，DNDPE转化率100％，但ODA选择性只有70％左右。原因在于产品中存在中间产物4-硝基-4-氨基二苯醚，于是采取添加助催化剂的方法进一步考察，发现添加弱碱乙酸钠的效果较好，而且当m(CH3COONa)∶m(DNDPE)为16％时，ODA选择性高达93.15％，同时还不影响DNDPE转化率。此外，对催化剂的使用寿命进行了考察，发现前三次的催化剂性能基本保持不变，具有潜在的工业化应用前景。