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甘露低聚糖(Mannan-oligosaccharides.MOS)是近年来国际上颇为流行的一种新型功能性低聚糖,它是由3~9个甘露糖通过糖苷键连接形成主链,再在主链上连接葡萄糖或半乳糖的杂聚寡糖。它能有效促进人体内有益细菌双歧杆菌的生长繁殖,调节肠道菌群平衡,增强人体免疫力等多种功能。本文主要对Fe3O4制备工艺及甘露低聚糖磁性微球的制各工艺进行了研究,并对甘露低聚糖磁性微球的性能做了进一步考察,以期望延长甘露低聚糖在体内的作用时间,拓宽甘露低聚糖的应用范围。
以稳定性和吸上高度为指标,通过单因素试验研究了不同因素对Fe3O4制备结果的影响。通过单因素试验结果设计L9(34)正交试验,通过正交试验确定了制备Fe3O4的最佳工艺条件为:nFe2+/nFe3+为2:1,pH为11,熟化温度为80℃,PEG(10%)用量为40mL。粒径分布图显示,此条件下制备的Fe3O4的平均粒径为100nm。红外图谱显示了Fe3O4的特征峰为576.33cm-1。X-衍射图谱中的35°、41.5°、50.4°、67.5°、61.8°、74°和图库中Fe3O4的衍射峰刚好重合。通过扫描电镜观察到Fe3O4的粒径在100nm左右,和粒径分析的一致。
以平均粒径、磁响应性和MOS含量为指标,通过单因素试验研究了不同因素对甘露低聚糖磁性微球制备结果的影响。通过正交试验确定了制备甘露低聚糖磁性微球的最佳工艺条件为:甘露低聚糖浓度为0.01g/mL,交联时间为60min,交联温度为60℃,环氧氯丙烷的用量为8mL。粒径分布图显示,甘露低聚糖磁性微球的平均粒径为1.51μm,和扫描电镜中观察到的一致。通过红外图谱、X-衍射图谱及电镜扫描图可以看出,Fe3O4外表面包裹了一层甘露低聚糖。
对甘露低聚糖磁性微球进行了耐酸性、甘露低聚糖释放性及体外抗氧化性试验。研究结果表明:当pH=8时,Fe3O4的释放率为0.26%,表明甘露低聚糖磁性微球在中性和碱性环境下较稳定;甘露低聚糖磁性微球在模拟人工胃液环境中释放率为14.608%,在人工模拟肠液环境中释放率在0.397%,显示甘露低聚糖磁性微球在胃液中不稳定,在肠液中能保持稳定的骨架结构;当甘露低聚糖浓度在0.012μg/mL~0.020μg/mL范围内,甘露低聚糖浓度(c)与其对羟基自由基(.OH)的抑制率(y)成线性关系:y=2261.5c-26.536,表明甘露低聚糖对·OH有一定的抑制作用;在甘露低聚糖浓度为0.002~0.01μg/mL范围内,甘露低聚糖浓度(c)与其对超氧阴离子自由基(O2-.)的抑制率(y)基本呈线性关系:y=10288c-20.194,因此甘露低聚糖对O2-·也有一定的抑制作用。