二维纳米材料由于在光电器件方面优越的性能受到人们的广泛关注。针对二维纳米材料石墨烯零带隙无法构筑高开关比晶体管和光电器件这一问题,探索具有较大带隙的二维纳米材料成为亟待解决的问题。各种各样的过渡族金属氧化物如:MoO3、WO3、V2O5,它们都具有能剥离成二维纳米片的层状结构。这种二维纳米结构表现出很多优异的性能,在场效应晶体管、光电水解、锂离子电池、气体传感、电致变色等方面都有潜在的应用。本论文主要介绍了具有宽带隙的WO3·H2O和?-MoO3的制备和表征:　　用钨片为原料在80℃水浴加热与0.5M硝酸反应制备了WO3·H2O。WO3·H2O呈黄色,XRD显示WO3·H2O为正交相晶体,SEM结果表明WO3·H2O纳米片为排列杂乱无章的矩形的层状结构。Raman光谱与通过机械剥离在硅片上的拉曼光谱做了对比,发现拉曼峰蓝移。我们分别研究了制备温度和时间对样品形貌的影响,结果表明温度升高 WO3·H2O纳米片集结成块。而反应时间几乎对样品形貌没任何影响。　　由于 WO3·H2O长在 W片表面,他们之间结合非常紧密,难以通过胶带机械剥离下WO3·H2O纳米片,因此我们寻找到另外一种金属氧化物MoO3。首先用MoO3粉末为原料加热蒸发在石英片上沉积了MoO3层状材料。XRD结果表明MoO3是正交相晶体,AFM测出MoO3一个双层结构中的单分子层厚度为0.67nm,这一结果与理论值0.7nm非常接近。用类似机械剥离石墨的方法成功的胶带剥离 MoO3,在300nm硅片上制备出不同厚度的MoO3纳米片。对不同厚度的样品做拉曼分析,结果表明样品的层数与Raman峰相对强度有密切关系。首次进行氢气作用下 MoO3微观性质变化的表征,结果表明氢气流量达到50sccm时MoO3样品的光学、形貌、表面电势均发生了明显的变化。首次进行氢的原位掺杂研究,结果表明MoO3氢掺杂是可控的。