本论文以廉价的苯酚、三聚氰胺和甲醛为原料，在NaOH催化作用下经溶液-溶胶-凝胶、超临界干燥和高温裂解技术成功制备出一种结构可控的新型炭气凝胶。考察了三聚氰胺/苯酚摩尔比(M/P)、反应物总浓度以及催化剂浓度对炭气凝胶结构的影响。结果表明，该炭气凝胶是由纳米粒子相互聚结而成，中孔孔容和中孔平均孔径分别在0.79～2.78cm3/g和5～24nm之间可调。 以上述原料，采用乳化成球法制备出球状炭气凝胶。系统考察了分散介质、表面活性剂种类及浓度、分散相与溶胶相体积比、成球温度、搅拌速度以及反应物起始组成对成球效果以及最终产品球状炭气凝胶的粒径、表面形貌和孔结构的影响。结果表明：最优分散介质为环己烷，最优表面活性剂为Span80，最优分散相与溶胶相体积比为25，最优成球温度为67℃；随着搅拌速度增大，球状炭气凝胶的平均粒径由100μm逐渐减小到35μm，但孔结构不受影响；随着Span80浓度增大，粒径从404.8μm减小到19.2μm，表面逐渐光滑。在Span80较低浓度下，球状炭气凝胶的孔结构变化不大，但Span80用量超过5ml后，比表面积和孔容急剧减小，当Span80用量为10ml时比表面积仅为71.2m2/g；在相同M/P=0.4下，相同Span80浓度下，反应物浓度为15g/100ml时所制得的球状炭气凝胶粒径远大于18g/100ml时的粒径；在相同反应物浓度下(15g/100ml)，M/P=0.2所制得的球状炭气凝胶的平均粒径受Span80浓度影响变化不大，但M/P=0.4变化极为显著。 为了拓宽原料来源，以水溶性酚醛树脂、三聚氰胺、间甲酚和甲醛为原料，借鉴以上体系最优成球条件，考察了Span80浓度对该体系球状炭气凝胶的粒径、表面形貌和微结构影响。实验发现当Span80浓度大于1﹪时，球状水凝胶、有机气凝胶以及炭气凝胶表面均出现褶皱，且褶皱形貌随Span80浓度增大更加突出并且深度加深。 最后，选择同粒径、不同孔径的两种球状炭气凝胶作为吸附剂，考察了它们对四种不同生物分子(苯丙氨酸、维他命B12、糜蛋白酶以及牛血清蛋白)的吸附能力，并与沥青基球状活性炭的吸附性能进行了比较。结果表明：球状炭气凝胶对苯丙氨酸的吸附选择性较差，但对维他命B12、糜蛋白酶以及牛血清蛋白的吸附选择性较好。