金属硒化物纳米材料的化学液相控制合成及表征

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本论文旨在探索无机纳米材料的化学液相合成的新路线、新方法。利用各种控制方法和新的合成路线制备了多种无机晶体材料,并对其合成的影响因素、机理进行了研究,主要内容总结如下:采用传统的水热合成路线,发展了硒代硫酸根离子(SeSO<,3><2->)的碱溶液与金属离子的水溶液反应,在低温(120℃)下制备CdSe线状纳米晶和球状微晶。以EDTA作为配位剂,通过调节溶液的pH值和表面活性剂CTAB来控制产物的形貌。用粉末X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)对产物进行了表征,并对可能的生长机理进行了探讨。采用溶剂热合成路线,以Zn(CH<,3>COO)<,2>·2H<,2>O和Se粉为前驱物,以C<,6>H<,10>O为溶剂,在180℃合成了ZnSe纳米球,并用XRD、SEM、TEM对产物进行了表征。发展了溶剂热合成技术,用简单的溶剂热方法合成了立方块状PbSe纳米晶。以PbCl<,2>和Se粉为主要原料,利用甲酰胺作为溶剂和配位剂,在不锈钢反应釜中160℃下反应20小时制得了平均尺寸约为20nm的立方块状PbSe纳米晶。用粉末X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、电子衍射(ED)和X射线光电子能谱(XPS)对产物进行了表征,并探讨了溶剂的作用。
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