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本文以硫酸钛为钛源，通过与盐酸、乙二醇、过氧化氢、氢氧化钠等原料在不同的实验条件下进行反应，合成出了具有三维多级结构的混晶二氧化钛，Ag/TiO2混晶和钛酸钠混晶样品。采用X-射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品的晶型、形貌进行了分析表征；采用紫外-可见固体漫反射仪(DRS)、光致发光光谱仪(PL)对产物的光学性能进行测试。并考察了样品的光催化降解有机染料和光解水制氢性能，主要研究内容如下： 1、通过一步水热法合成了具有三维多级结构且为混晶的二氧化钛。利用SEM、XRD等表征手段对样品的形貌和物相组成进行分析观察。通过样品对亚甲基蓝和罗丹明B的降解率对样品的光催化活性进行评价。结果表明：在不同盐酸用量的体系中制备出的二氧化钛均为混晶，但两种样品中金红石和锐钛矿相的质量比不同，且两样品表现出不同的光催化活性。 2、利用水热法先合成了二氧化钛载体，借助SEM对载体二氧化钛的形貌进行了表征，然后采用不同负载方法合成了Ag/TiO2混晶，借助XRD对Ag/TiO2混晶的物相进行了分析。通过测试样品对亚甲基蓝的降解效果和光解水产氢的效果来对样品的光催化性能进行评价，并探讨了Ag的负载方式以及负载量对Ag/TiO2混晶光催化活性的影响。实验结果表明采用水热法负载合成的Ag/TiO2混晶表现出更好的光催化活性。Ag/TiO2混晶的光催化活性先随银负载量的增加逐渐提高，超过最佳负载量后光催化活性又呈现下降的趋势。 3、利用水热法合成出前驱体样品，然后对前躯体进行高温煅烧后制备出了具有三维多级结构的钛酸钠混晶，并借助SEM、XRD、UV-Vis DRS、BET等测试方法对样品的形貌、物相组成、吸光性能、比表面积等进行了分析。通过对比样品的光催化产氢效率对样品的光催化性能进行评价，并探讨了前驱体的反应时间、Pt的负载和酸处理对产物的物相组成和光催化活性等产生的影响。