纳米材料在电子、光学、化工、陶瓷、生物和医药等诸多方面的重要应用而引起人们的高度重视。本文主要采用溶剂热生长技术制备金属硫族化合物纳米材料并对其光学性能进行研究。在第一章中，对纳米材料的基本内涵、发展历史、结构及其特性、结构表征方法以及应用前景作了较为全面和具体的论述；介绍了化学制备一维无机纳米材料的方法可划分为气相生长、溶液生长和固相生长三大类，根据反应和生长条件的不同，又可细分为11种，重点阐述了各种不同制备方法的特征，针对各方法列举了若干实例，并对化学合成的未来发展前景作了展望；综述了近几年来以水热法及以此基础上发展起来的溶剂热生长技术在一系列重要的金属氧化物、硫族化合物纳米微粒的制备与尺寸和形状控制及其在生长机理中的应用。 在第二章中，以水解法合成ZnO的前驱体（Zn₂（OH）₂CO₃）；以溶剂热生长技术制备纳米材料ZnS、ZnSe前驱体（Zn（en）₂S、Zn（en）₃Se，en为乙二胺），以TG、IR等测试表明乙二胺与中心离子Zn²⁺通过配位键结合。以制得的纳米ZnE（E=O、S、Se）的前驱体为母体，在氮气氛中，煅烧至一定的温度热分解可制得纳米ZnO，ZnS，ZnSe；以TEM、ED、XRD初步研究了以上纳米微粒的形貌、结构，结果表明ZnO呈颗粒状，ZnS，ZnSe均为纳米棒构型，三者均属六方晶系纤锌矿型。溶胶提拉法，在导电玻璃（ITO）基体上制备出ZnE纳米微粒／ITO复合膜，并研究其光学特性。 在第三章中，以草酸为电解液，利用二次阳极氧化法制备多孔氧化铝模板（AAO）；以溶剂热生长技术将Zn（en）₂S自组装在AAO模板上可获得平均直径约为50nm，直径分布很窄的Zn（en）₂S纳米棒阵列；然后以制得Zn（en）₂S氧化铝模板为前驱体，在惰性气氛中锻烧至750℃，去除模板后可得到长度基本一致ZnS纳米线阵列。 在第四章中，以有机溶剂热生长技术（Solvothermal Technique）在180℃乙二胺（en）溶液中以SbCl₃与碱金属硒化物Cs₂Se和Se在密闭容器中反应7d，制备出新的硫族化合物CsSb₂（Se₂）_0.5Se₃。以单晶X射线衍射技术解得晶体结构属三斜晶系，空间群为P（?），晶胞数据α=0.6530（2）nm，b=0.7071（3）nm，c=0.9799（4）nm，α=80.37（3）°，β=86.28（3）°，γ=74.61（3）°，V=0.4300（3）nm³，Z=2。