硫酸钙纳米晶须的制备及其工艺条件研究

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论文采用常温酸化法和萃取结晶法,在温和条件下制备了纳米硫酸钙晶须(CSW),通过单因素条件实验考察并确定较适宜的合成工艺条件,并对纳米CSW的结晶形成过程进行初步探讨,主要内容总结如下:(1)采用常温酸化法,以氯化钙和浓硫酸为原料、乙醇-水为混合溶剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为晶型控制剂,室温条件下大规模制备了纳米硫酸钙晶须。用X-射线粉末衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对所制备的样品进行表征,单因素条件实验所确定的优化合成工艺条件为:CTAB用量0.02g、乙醇-水溶剂150mL、98%硫酸加入量2mL、搅拌速度250r/min,反应温度25℃、氯化钙初始浓度0.045mol/L、反应时间15min、醇水比2:1。此条件下所制备的纳米CSW尺寸均匀,直径约为200nm、长径比约为30。(2)采用萃取结晶法,以二水硫酸钙为原料、无水乙醇为萃取结晶剂,温和条件下大规模制备CaSO4·2H2O纳米晶须。用XRD、 FESEM、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对所制备的样品进行表征。单因素条件实验所确定的优化合成工艺条件为:萃取结晶温度60℃、CaSO4·2H2O初始浓度0.015mol/L、体系初始pH值7、陈化时间0min。此条件下所制备的纳米CSW的尺寸均匀、直径约为50nm、长度可达1500nm。(3)对纳米CSW的结晶形成过程进行初步探讨,认为:硫酸钙的结晶过程是先形成硫酸钙晶须,再由多根硫酸钙晶须以“肩并肩”的方式连接形成片状硫酸钙。因此,通过合成工艺条件的控制,可大规模制备尺寸均匀且长径比较大的纳米CSW。(4)以Ag2SO4为原料,乙醇为萃取结晶剂,采用萃取结晶法大规模制备纳米Ag2SO4颗粒。用XRD、 TEM等对所制备的样品的晶型、形貌进行表征,单因素条件实验所确定的优化合成工艺条件为:Ag2SO4初始浓度为0.0032mo1/L、萃取结晶温度为25℃、陈化时间0mmin,此条件下制备的纳米硫酸银颗粒大小均匀,粒径约为20nm。表明萃取结晶法可适用于其它纳米材料的制备。
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