共沉淀法制备Al2O3及Al2O3/ZrO2纳米粉体

来源 :郑州大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xyy2017
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纳米氧化铝粉体有着非常多的优良性能,比如:粉体粒径小、表面原子比例高、独特的体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应等成为开发新一代高强度、高韧性以及多功能陶瓷的理想原料。不仅如此,而且氧化铝陶瓷以其优良的性能有着广阔的应用前景,有望在电子学、机械、宇航工业等高科技领域起到很大的作用。但是氧化铝陶瓷的脆性问题严重的限制了氧化铝陶瓷的应用和发展,近年来人们在研究中发现复合陶瓷能够很好的改善单一陶瓷所存在的脆性问题,也就是在氧化铝中加入第二相来提高氧化铝陶瓷的力学性能。将氧化锆粒子沉积在氧化铝基体中,形成第二相用来增韧氧化铝陶瓷能够制备出高性能的陶瓷材料。纳米级氧化铝粉体以及氧化铝/氧化锆基复合粉体性能的好坏是制备高性能精细陶瓷的关键环节,也是当前陶瓷材料研究的热点。   本文以Al(NO3)3·9H2O和ZrOCl2·8H2O为前躯体,NH3·H2O为沉淀剂,加入等量的PEG400和PEG6000做为分散剂,在制备过程中控制滴定速度在10ml/min,尽量保持在同一温度下反应。在制备氧化铝纳米粉体时改变分散剂的使用量、滴定顺序以及凝胶体制备中的pH值,制备氧化铝/氧化锆纳米复合粉体时改变Al:Zr的摩尔比以及凝胶体的pH值。制备出不同条件下的氧化铝以及氧化铝/氧化锆前躯体即凝胶体,将这些凝胶体多次水洗、醇洗后干燥,然后在不同的温度下煅烧得到纳米粉体。再将煅烧后的粉体通过TG/DSC、XRD、SEM来测试性能,并通过XRD的分析利用谢乐公式计算出粉体中晶粒的粒度。   实验结果表明:在制备氧化铝纳米粉体时改变分散剂的用量、滴定顺序和凝胶体的pH值对粉体的性能有很大的影响。分散剂的加入量在干粉的1%左右时分散效果最好;反滴情况下制备出的粉体比正滴情况下制备出的粉体性能更好,烧结温度更低;当凝胶体的pH值在9左右时制备出的粉体粒径比较小,且粉体的分散效果要好。在制备氧化铝/氧化锆纳米复合粉体时Al:Zr的摩尔比不仅影响着粉体的粒度而且影响着t-ZrO2的存在,当煅烧温度达到1200℃时随着ZrO2含量的增加t-ZrO2含量逐渐降低,当ZrO2含量过多时无法得到α-Al2O3/t-ZrO2共存的复合粉体。
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