邻苯甲酰苯甲酸(BBA)是苯酐法合成蒽醌的中间体,而蒽醌是重要的化工染料。传统上常以无水AlCl3催化苯和苯酐反应合成BBA,但其存在污染环境、腐蚀设备、无法回收利用等问题。本文对[Emim]Br-2AlCl3催化苯和苯酐酰基化合成BBA反应进行研究,具有重要的理论意义和实用价值,对氯铝酸离子液体催化芳烃和酸酐酰基化反应具有重要的指导意义。首先,采用N-甲基咪唑和溴乙烷反应合成了 1-乙基-3-甲基溴化咪唑盐([Emim]Br),借助在线红外分析系统React IR TM IC-10优化了[Emim]Br的合成条件,结果表明,N-甲基咪唑和溴乙烷先40℃反应至白色固体析出、然后再升温至80℃反应的分段反应过程更有利于[Emim]Br的合成,此条件下[Emim]Br收率可达98.1%。借助红外表征推测了[Emim]Br的合成机理,认为N-甲基咪唑与溴乙烷作用后,先生成五元环状过渡态,然后生成[Emim]Br。另外以[Emim]Br-2AlCl3为催化剂,考察反应条件对苯和苯酐反应的影响,确定了适宜的反应条件为:n([Emim]Br-2AlCl3):n(PHA)=2:1、反应时间 5h、反应温度 50℃、n(BEN):n(PHA)=20:1,此时BBA的收率达93.53%。其次,采用浸渍法负载[Emim]Br-2AlCl3,并将固载化催化剂[Emim]Br-2AlCl3/SiO2用于催化苯和苯酐酰基化反应,优化反应条件。结果表明:以氯苯为溶剂,在n(BEN):n(PHA)=10:1、n([Emim]Br-2AlCl3):n(PHA)=2:1、反应温度为 75℃、反应时间为5h的条件下,产物BBA的收率最高,达88.8%。考察了[Emim]Br-2AlCl3/SiO2的重复使用性,化学滴定及FT-IR表征分析表明[Emim]Br-2AlCl3/SiO2的失活是由活性组分[Emim]Br-2AlCl3的流失造成的,可通过补加活性组分使其恢复活性至接近新鲜催化剂的水平。最后,采用键合法将[Emim]Br-2AlCl3固载化制备[Emim]Br-2AlCl3/SiO2,改进后的键合法可有效地将离子液体负载到载体SiO2上。考察了[Emim]Br-2AlCl3/SiO2对合成BBA反应的催化性能,结果表明较优反应条件为:以氯苯作溶剂、n(BEN):n(PHA)=10:1、n([Emim]Br-2AlCl3):n(PHA)=3:1、反应温度为 75℃、反应时间为5h,此条件下BBA收率为78.5 1%。[Emim]Br-2AlCl3/SiO2的重复使用性实验表明,[Emim]Br-2AlCl3/SiO2重复使用4次,活性基本不变。另外,借助FI-IR表征分析,阐明[Emim]Br-2AlCl3/SiO2催化苯和苯酐酰基化反应遵循酰基正离子反应机理。