尿液中含有许多人体代谢物,组成复杂且易受疾病影响。因此,尿液检测对疾病诊断有一定的指示意义。肺癌是世界上发病率和死亡率极高的恶性肿瘤之一,严重威胁到人体健康。实现肺癌的早期诊断对提高病人存活率尤为重要。研究表明,癌症患者细胞中的DNA氧化损伤主要产物8-羟基-2’-脱氧鸟苷(8-OHdG)水平明显高于正常组织细胞。以尿液中最终代谢物8-OHdG作为潜在的肺癌标志物,结合色谱分析技术,可为癌症的早期诊断、治疗提供一种安全无创的检测手段。另一方面,农药滥用造成的残留污染物,通过食物链进行生物富集,也对人体健康构成威胁。绿豆芽作为一种高营养价值的豆科植物,在日常生活中广受欢迎。但时有发生的“毒豆芽”事件,引起大众担忧,目前关于豆芽农药残留检测的研究非常有限。如何有效地对豆芽中的农药残留进行监测是亟需解决的问题。此外,无论是尿液中的8-OHdG,还是豆芽中的农药残留,均存在样品基质复杂,目标物浓度含量低等问题。因此,选择合适的样品前处理技术,实现样品的高度富集、有效净化,至关重要。在线微固相萃取(on-line-μ-SPE)和固相微萃取(SPME)是广受关注的新型样品前处理技术。μ-SPE萃取装置与在线分析技术联用,通过阀切换,实现样品萃取和流动相解析的一体化分析,自动化程度高。SPME集采样、富集、解析、进样于一体,无需大量有机溶剂。两者都极大缩短了分析时间,提高了方法的灵敏度和准确度,环境友好。在样品前处理技术中,固定相材料的选择同样影响着目标物的富集效果。发展高效、灵敏的萃取吸附材料一直是复杂基质样品检测领域的研究热点。近年来,大比表面积、高孔隙率的静电纺丝纳米材料在SPE和SPME样品前处理过程中广泛使用。此外,静电纺丝材料在热处理修饰后,机械强度,热稳定性等性能发生明显改善,进一步扩展了应用范围。因此,本文通过静电纺丝技术制备了两种纳米复合材料,作为on-line-μ-SPE和SPME固体吸附剂,分别与液相色谱-质谱和气相色谱-质谱在线联用,实现对人体尿液中8-OHdG和豆芽中杀菌剂农药残留的检测。研究内容如下:1.通过静电纺丝技术制备了聚苯乙烯/石墨烯(PS/G)静电纺丝材料,作为on-line-μ-SPE吸附剂,与液相色谱-质谱(LC-MS)联用,建立了8-OHdG的检测方法。实验对纳米纤维材料的形貌、抗基质干扰能力和萃取效率等进行了考察。PS/G三维网状结构的材料特点赋予其极高的比表面积,表现出良好的萃取效果,具有一定的抗基质干扰能力。与离线模式相比,在线分析方法自动化程度高,可以实现目标物的高通量快速测定,准确度和灵敏度都大大提高。在最佳实验条件下,考察了on-line-μ-SPE-LC-MS方法的线性范围、检出限、回收率、精密度和准确度等参数。该方法在0.1-100μg L-1之间取得了良好的线性关系,检出限(LOD)达到0.06 μg L-1,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别控制在4.1%和10.1%之内,回收率为63-75%。结果表明该方法灵敏度高,重现性好,可用于肺癌患者尿液中8-OHdG的检测。2.采用静电纺丝技术制备了聚苯乙烯/石墨烯@二氧化硅(PS/G@SiO2)纳米复合材料,并通过热处理方式提高初纺材料的机械强度和热稳定性,作为SPME萃取涂层,采用直接热解析方式与气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析。实验对复合材料的形貌、结构、使用寿命等进行了考察,煅烧后的复合材料表面粗糙,具有比表面积大,萃取效率高,可多次重复使用等特点。我们选用两种新型杀菌剂(Y13149,Y12196)作为检测目标物,系统优化了影响杀菌剂萃取效率的各种参数,并研究了农药在植物体内的残留累积和浓度分布。在最优条件下,对方法的检出限、精密度、重现性、回收率等进行了评价。实验得到了相对满意的平均回收率(72%-99%);RSD低于16.3%;两种杀菌剂均在0.3-100μg.L-1之间取得了较宽的线性范围,线性良好;检出限分别为0.08 ng·mL-1,0.06ng·mL-1,以上结果表明该方法准确、灵敏。此外,本文以一定条件下实验室自培的绿豆芽作为待测植物模型,使用优化后的SPME-GC-MS方法对绿豆芽中的杀菌剂残留分别进行体外(in vitro)和体内(in vivo)原位检测,并且连续追踪监测了绿豆芽中农药残留的累积浓度。