论文部分内容阅读
抗生素的常见分析方法包括高效液相色谱法、电化学分析法、薄层色谱法、荧光分析法等。荧光分析法因具有检测限低、灵敏度高、操作简便等特点在抗生素类药物分析中被广泛应用;由于只具有特殊苯环结构的药物才有发光特性,荧光也易受拉曼峰和散射光带来的背景干扰,能用直接荧光分析法检测的药物不多,继而改进的荧光分析技术和方法不断出现。稀土荧光探针法具有斯托克斯位移大、发射线状光谱、荧光寿命长等优点;荧光猝灭法比直接荧光法灵敏度更高、选择性更好,这两种间接荧光法的应用扩大了抗生素类药物分析检测的范围。喹诺酮类抗生素那氟沙星、左氧氟沙星以及头孢菌素类抗生素头孢曲松的传统检测方法均为高效液相色谱法,本文利用Eu3+和Ce3+与这三种抗生素形成配合物,建立了这三种药物荧光分析的新方法。那氟沙星(NDFX)可以和Eu3+形成配合物,在594nm和618nm处发出Eu3+的特征荧光峰,表面活性剂SDBS能增敏Eu3+-NDFX二元体系的荧光强度,据此建立了Eu3+-NDFX-SDBS荧光探针体系。本文研究了pH值、Eu3+浓度、反应时间、干扰物质对体系的影响,确定了体系的最佳测定条件。利用此法对NDFX软膏的含量和回收率进行了测定,样品的平均回收率达到97%以上。体系的激发光谱的红移表明了Eu3+-NDFX二元配合物的形成;SDBS表面张力的变化表明其在体系中以稳定的胶束形式存在,起到了增溶、增敏的作用;等摩尔连续变化法测定NDFX与Eu3+配合物的配位比为2:1。Ce3+和左氧氟沙星(LVFX)均具有较强的特征荧光峰,Ce3+的发射波长和LVFX的激发波长发生了部分重叠,LVFX对Ce3+有能量转移猝灭作用。Ce3+对LVFX也有猝灭作用,据此建立了Ce3+荧光猝灭LVFX体系。本文研究了pH值、反应时间、表面活性剂对体系的影响,确定了体系的最佳测定条件。利用此法对LVFX注射液的含量和回收率进行了测定,样品的平均回收率达到96%以上。LVFX猝灭Ce3+的能量转移的线性范围较窄,通过LVFX的激发光谱可知Ce3+对LVFX的猝灭类型属于动态猝灭。头孢曲松(CRO)可以和Ce3+形成配合物,CRO对Ce3+有明显的猝灭作用,据此建立了CRO荧光猝灭Ce3+体系。本文研究了Ce3+的浓度、pH值、反应时间、干扰物质对体系的影响,确定了体系的最佳测定条件。利用此法对头孢曲松钠粉针剂的含量和回收率进行了测定,样品的平均回收率达到99%以上。通过Ce3+荧光猝灭前后的强度和CRO浓度之间的关系,证明此猝灭类型属于静态猝灭。本文利用稀土离子与抗生素形成配合物或二者之间的猝灭作用,建立了三个稀土-药物荧光体系,达到了间接分析测定抗生素的目的,该方法用于检测抗生素具有灵敏度高,检出限低,操作简单、试样用量少的特点。